电梯按钮掉色原因分析.doc

电梯按钮掉色原因分析 （作者：美信检测 失效分析实验室） 摘要 本文从电梯按钮工作环境以及镀层微观分析出发，找到了电梯按钮掉色的原因：1）失效品镀膜过程中出现真空泵反油异常情况，最外层由TiC改变成TiCxOy，附着力减弱，颜色变浅；2）同样因为真空泵反油，形成TiNxCyOz的镀膜中间层，随着N:C:O比值不同，颜色不同，当最外层涂层剥落，露出中间层的颜色也不同。 关键词 真空镀膜、掉色、涂层脱落 案例正文 1 背景介绍 图1为送检的20个失效电梯按钮（以下简称NG品），是在SUS304基体上真空镀黑膜，使用后颜色变灰色、紫色、黄色等多种颜色。 图2中上方10件是与失效件同批次生产的（以下简称NB品），尚未投入使用；下方10件是正常生产批次的按钮（以下简称OK品），没有掉色投诉。 图1. NG品 图2. NB品和OK品 2 检查分析 2.1 显微检查 如图3所示，肉眼检查图6中NG品保护膜，未发现异常。 如图4所示，体式显微镜下检察保护膜与字片接触的一面（即背面），粘有脱落的涂层，有黄色、棕色条块状及黑色点状脱膜。真空镀黑膜，为了保证膜层的附着力，一般从内到外依次镀Ti/TiN/TiCN/TiC梯度层，其中Ti是与基体颜色相近的灰色，TiN是金黄色，TiC是黑色。TiCN颜色随C和N的比值增大，颜色从黄色向黑色转变，理论上可以得到黄色到黑色中间的任何一种颜色。脱膜背面颜色不同，说明涂层分离的界面不同。 如图5所示，正面观察保护膜，有密集的黑色点状脱膜，成同心圆分布，与加工纹路一致。纹路增大表面应力集中，是脱膜的危险区。 如图6所示，NG字片表面可观察到局部涂层剥落。 如图7所示，在NG字片6表面发现液滴痕迹。 如图8所示，在NG字片5表面观察到的油状污染物。污染物被镀膜层覆盖，并出现光干涉现象。 图3. 保护膜垫在干净的铝合金块上 图4. 保护膜内侧面 图5. NG品字片6保护膜外侧 图6. NG品字片6表面膜层脱落 图7. 字片6表面液滴痕 图8. NG品数字5表面 2.2 SEM+EDS分析 如图9所示，图23中的OK品23，镀膜表面状态良好； 如图10所示，图23中的NB品21，镀膜表面出现少量油状黑斑； 如图211所示，图24中的NG品9，出现膜层断裂及脱落的膜屑。 图9. OK品23SEM5000X 图10. NB品21 SEM5000X 图11. NG品9 SEM5000X 2.3 AES 如图12所示，选择OK件“33”和镀层表面为紫色的NG件“5”做AES镀层溅射分析。 图13为OK件溅射时间与元素含量关系曲线。图中f点为Fe含量的拐点，f点右侧随着溅射深度的增加，Fe含量快速升高到SUS304基体含量。由于镀膜层与SUS304基体之间存在互相扩散现象，因此，习惯上倾向于把交叉点c当做镀膜与基体的分界点，那么镀膜的第一阶段就是从图中Cc到Bb阶段。在该阶段随着镀层厚度增加，Ti和N大致按比例增加，生成TiN镀层。 在B-b到A-a阶段，Ti和N大致按比例快速减少，同时C含量则按比例同步快速增加，生成TiCN镀层。 在A-a到O-o阶段， N大致按比例缓慢减少， C含量则按比例缓慢增加，Ti含量变化较小。生成的TiCN镀层组成中，C含量逐步增大，N含量逐步减少。考虑到N含量的测量误差，在该阶段N含量实际已经接近为0。实际镀膜组成中主要就是TiC镀层。 在O-o到表面阶段，C和O含量快速上升，Ti含量快速下降，实际上已是镀层表面残留的聚丙烯酸酯层。 从镀层表面溅射到交叉点c深度共需51.6分钟。 图12. AES测试前样件 图13. OK件AES溅射时间与元素含量关系曲线 图14为NG件溅射时间与元素含量关系曲线，整个镀膜过程有O2介入。在C-c到B-b的镀膜的第一阶段，生成TiNxOy。 在B-b到A-a阶段，生成TiCxNyOz镀层。 在A-a到表面阶段，是TiCxNyOz镀层。 NG件从镀层表面溅射到交叉点c深度共需17.2分钟。镀层深度比OK件明显减薄。 图14. NG件AES溅射时间与元素含量关系曲线 2.4 化学成分分析 采用硫碳分析仪+ICP检查材料化学成分，分析字片不锈钢基体材料成分结果见表2，符合JIS G4317标准中SUS304钢元素含量范围。 表2：字片不锈钢基体化学元素分析结果 (Wt%) 元素 C Si Mn P S Cr Ni 标准范围 ≤0.08 ≤1.0 ≤2.0 ≤0