步步高2015届高化学(广东专用)二轮复习压轴题专练：综合实验题.docVIP

压轴题三　综合实验题 考点模型 1 制备原理：试剂、仪器的选择，主反应和副反应的方程式等。 2 基本操作：注意书写全面，思路顺畅，关键词突出。 3 分离提纯：过滤、蒸发、蒸馏、萃取、分液、洗气等。 4 废物处理：环境保护、绿色化学、循环利用等。 5 条件控制：催化剂的使用、物质的过量要求、温度的控制等。 6 产品纯度：有关计算。 1．氮化铝 AlN 是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al2O3杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实验方案。 已知：AlN＋NaOH＋H2O NaAlO2＋NH3↑ [方案1] 取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度 夹持仪器已略去 。 1 上图C装置中球形干燥管的作用是____________。 2 完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先_________________________________________ ___________________________， 再加入实验药品。接下来的实验操作是______________________________________， 打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液至不再产生气体。打开K1，通过氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是______________________________ ________________________________________________________________________。 3 由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见____________。 [方案2] 用下图装置测定m g样品中AlN的纯度 部分夹持装置已略去 。 4 为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是____________ 填字母 。 a．CCl4 b．H2O c．NH4Cl溶液 d. 5 若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL 已转换为标准状况 ，则AlN的质量分数为________________________________。 [方案3] 按以下步骤测定样品中AlN的纯度： 6 步骤②生成沉淀的离子方程式为__________________________________________。 7 若在步骤③中未洗涤，测定结果将________ 填“偏高”、“偏低”或“无影响” 。 答案　 1 防止发生倒吸 2 检查装置气密性　关闭K1，打开K2　把装置中残留的氨气全部赶入C装置中 3 C装置出口处连接一个干燥装置 4 ad 5 6 AlO＋CO2＋2H2O HCO＋Al OH 3↓ 7 偏高 解析　 3 C装置必须准确测定NH3的质量，由于外界水蒸气会进入C装置，造成测定结果偏高故应再在C装置出口处连接一个干燥装置。 4 X液体不能溶解NH3，所以应选用有机溶剂，如植物油、CCl4、苯等。 5 ＝。 6 AlNNaAlO2Al OH 3Al2O3，若步骤③中未洗涤Al OH 3固体，会造成m2偏大，从而使测定结果偏高。 2．ClO2在常温下是一种黄绿色有刺激性气味的气体，其熔点为－59 ℃，沸点为11.0 ℃，易溶于水。工业上用稍潮湿的KClO3和草酸 H2C2O4 在60 ℃时反应制得。某学生拟用图1所示装置模拟工业制取并收集ClO2。 1 A装置电动搅拌棒的作用是________。A装置必须添加温度控制装置，除酒精灯外，还需要的玻璃仪器有烧杯、__________。 2 B装置必须放在冰水浴中，其原因是______________________________________。 3 反应后在装置C中可得NaClO2溶液。已知：a.NaClO2饱和溶液在温度低于38 ℃时析出晶体是NaClO2·3H2O，在温度高于38 ℃时析出晶体是NaClO2，温度高于60 ℃时NaClO2分解生成NaClO3和NaCl；b.NaClO2的溶解度曲线如图2所示，请补充从NaClO2溶液中制得NaClO2晶体的操作步骤： ①减压，55 ℃蒸发结晶；②__________；③__________；④__________；得到成品。 4 ClO2很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2的含量，进行了下列实验： 步骤1：准确量取ClO2溶液10.00 mL，稀释成100.00 mL试样，量取V1 mL试样加入到锥形瓶中； 步骤2：用稀硫酸调节试样的pH≤2.0，加入足量的KI晶体，静置片刻； 步骤3：加入指示剂，用c mol·L－1 Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V2 mL 已知2Na2S2O3＋I2 Na2S4O6＋2NaI