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岛津gcms培训总结报告 岛津气质培训总结 岛津气质培训总结 2013.3.19-2013.3.22 1仪器结构 GCMS分为气相色谱和质谱两个部分。 1.1 GC（Gas Chronograph）组成 1.2 MS（Mass Spectrometer）组成 1.3 MS结构示意图 2 MS基础知识 2.1 Interface 密封使用Vespel垫，平的一面对向MS，0.32mm柱对应0.5mmVespel垫，0.25mm柱对应0.4Vespel垫。接口加热块目的是防止样品冷凝，保持气态。 2.2 真空度 MS内必须保持很高的真空度，否则灯丝产生电子及轰击形成碎片离子会发生猝灭，影响灯丝使用和寿命、碎片离子检测，仪器灵敏度较弱。 GCMS真空排气系统一般分为两个部分，机械泵（副泵）和分子涡轮泵（主泵）。GCMS开始真空排气时，首先机械泵开始工作，当达到低真空度要求时，分子涡轮泵开始工作，经过几小时达到高真空度。 单泵排气系统和差动排气系统 2.3 离子化方式 2.3.1 EI（Electron Impact） 电子轰击离子化：最常用的离子化方式、开放式离子源、产生大量离子。 EI定量离子的选择：基峰、分子量大的、多离子定性。例如丁酮，选择m/z 72作为定量离子，43和57作为辅助定性离子。 2.3.2 CI（Chemical Ionization） CI或者PCI（Positive Chemical Ionization）称为正化学电离，需要反应气（Reagent Gas）、封闭式离子源（内压力约10Pa）、碎片少、易产生准分子离子（Pseudo-molecular ions，M+1）、有利于测分子量。 篇二：GCMS-QP2010常见故障及解决方案： 强烈推荐岛津用户 … GCMS-QP2010常见故障及解决方案：（强烈推荐岛津用户看看） 声明：本帖是将岛津的一些资料自行整理后贴上来的，不是原创！ 一.硬件篇 1.如何判断真空系统漏气及解决办法？ 答：（1）如果在峰检测窗口m/z 28强度 与m/z 18强度的比值大于2就有漏气可能，进一步判断m/z 28强度和m/z 69强度之比小于2则不漏气，若大于2则有可能漏气。 （2）确认真空启动时间，一般情况下启动2小时后真空会达到稳定状态，如果启动时间小于1小时，氮气峰会略高。 （3）确认系统是否存在假漏气。 A. 刚更换气瓶或者气路过滤器，载气管路中会混入空气，会使氮气峰偏高，可通过加大流量吹扫然后再检查。 B.如果载气管路中安装了氦气过滤器，使用一段时间后过滤器会产生饱和而放出氮气，也会造成氮气峰略高，建议更换新的过滤器。 C.氦气纯度不够，含有氮气时，也会类似假象。 （4）进过以上判断，已然漏气，可能的情况是： A.色谱柱两端的螺母是否紧固，新安装的Vesple压环需要升温至200-250℃保持10-30分钟，降温后重新紧固才可以完全密封。 B.检查进样垫是否超过使用次数，进样口螺母是否拧紧。 C.检查进样口衬管O型密封圈是否破损，衬管螺母是否拧紧。 D.如果真空腔门的密封垫上沾有灰尘，也会造成系统漏气，关闭真空后清理密封垫，再检查漏气情况。 2.调谐无法通过时如何处理？ 答.（1）首先确认真空启动时间及真空度是否合适；（2）进行自动调谐前需在峰检测窗口确认系统是否漏气；（3）在工具栏中选择新建调谐文件，在调谐条件窗口中选择“初始化”，然后进行调谐；（4）调谐无法通过时，是否显示灯丝已经耗尽的错误信息，如果显示，请更换灯丝后再进行调谐；（5）检查灯丝、离子源的安装位置是否正确；（6）检查离子源是否污染，长时间未进行清洗的话清洗后再进行调谐；（7）仪器使用年限较长的情况下，检查PFTBA的剩余量是否过少，少于样品瓶的20%时要加入标准品后再调谐；（8 4.自动进样器错误提示的原因及解决办法都有哪些？ 答：（1）自动进样器显示-01：确认自动进样器的样品架是否放置好，请重新安装；若已经正确放置，则为样品架传感器污染，请及时清洁。 （2）自动进样器显示-02：进样针未回到初始状态，此时需要清洁自动进样器的金属导轨并适当润滑。 （3）自动进样器显示-03：进样针的针杆未能回到初始位置，请将进样针取下，清洗针杆。 （4）自动进样器显示-11：自动进样器安装未稳定，请重新安装AOC-20i，并保证进样器无较大晃动。 （5）自动进样器显示-14：废液瓶没有正确放置。 5.为什么检测器电压不断升高？什么时间需要更换检测器？ 答：GCMS-QP2010检测器使用的是电子倍增器，电子倍增器具有一定使用寿命，会随着使用时间的延长而逐渐衰减，当自动调谐检测电压大于1.8kv的时候需要更换检测器。 6.色谱柱不使用时应怎么保存？ 答：色谱柱不使用时应将两头堵死（比如可以用废进样垫），放置盒子。