ICP作业指导书.docVIP

1 技术参数 1.1仪器体积：长：宽：高 143cm × 78.5cm × 131.5cm 1.2检测器：电荷注入检测器（CID） 1.3仪器运行环境温度：20±8℃ 1.4气体供应：氩气,纯度高于99.99% 1.5测量的动态范围宽：5-6个数量级，决定于不同的元素 1.6分析时间：全谱分析时平均约100s一个样 1.7精度：RSD ≤ 1％ 1.8回收率：≥ 95％ 2 适用范围 除C、H、O、F、Cl、Br、I惰性元素等外，绝大多数的元素都可测； 工作测量范围：5-6个数量级，决定于不同的元素。 3 ICP-AES的主要优点 3.1检出限低：许多元素可达到1ug/L的检出限； 3.2测量的动态范围宽：5-6个数量级； 3.3准确度好； 3.4基体效应小：ICP是一种具有6000-7000K的高温激发光源，样品又经过化学处理，分析用的标准系列很易于配制成与样品溶液在酸度、基体成分、总盐度等各种性质十分相似的溶液。同时，光源能量密度高，特殊的激发环境——通道效应和激发机理，使ICP光源具有基体效应小的突出优点； 3.5精密度高：RSD~0.5%； 3.6曝光时间短：一般只需10-30秒； 3.7原子发射光谱分析所具有的多元素同时分析的特点与其他分析方法逐个元素单独测定相比，无论从效率的经济，技术等方面都具有很大的特点。这也是ICP原子发射光谱分析取得很大进展的原因之一。 4 操作步骤 4.1开机 1 确认有足够的氩气用于连续工作（储量≥2瓶，纯度≥99.995%）； 2 确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液； （3）打开氩气并调节分压在0.5 — 0.7 Mpa之间； （4）若仪器处于停机状态，30 min后打开主机电源（右侧下方红色刀闸）； （5）仪器光室开始预热，等待恒温至90±0.5F，仪器处于准备状态； （6）打开计算机，启动TEVA软件，检查联机通讯情况； （7）再次确认氩气储量和压力； （8）检查并确认进样系统（矩管、雾化室、雾化器、泵管等）是否与你待测溶液相适应并且已经正确安装。如测有机样品要用有机进样系统、含HF酸的样品要用耐HF酸进样系统、分析高盐样品要用高盐雾化器和2.0 mm的中心管； （9）上好蠕动泵夹，把样品管放入去离子水中。在plasma status对话框中，打开雾化器压力，逐级压紧泵夹，使进样管内水流刚好停止。关闭雾化器压力； （10）开启排风。注意水平和双向炬管的排风风压表指示必须大于0.5 Mpa； （11）打开TEVA软件的plasma status对话框，进入点火界面，确认Status状态栏正常（无红色图标），点击Ignite键，改Purge time为120 s，再点击Ignite键进入程序自动点火。此时再观察进样管状况，确保泵夹夹紧； （12）点着火使等离子体稳定15-30分钟，并在TEVA Control Center的Tools栏中点CID temperature，观察CID温度小于 - 40℃。期间检查蠕动泵进液、雾化器和废液管排液状况，调至最佳状态。 4.2分析 1 新建或选择分析方法，确定要分析的元素，选择适当的谱线（谱线选择的原则是与待测元素的含量范围相适应并避免共存基体或元素的干扰； 2 确定分析条件，如测定次数、积分时间、进样量（泵速）、雾化器压力、功率等。 3 选择标准，并输入所选标准中各元素的含量； 4 以新的文件名保存方法或修改原有的方法； 5 先吸喷一个所选的标准或待测样品，优化分析谱线位置和自动背景校正位置。如分析线中心位置有偏移，则可移动Subarray图底下的PIXEL选择点或拍片后进行校正； 6 标准化或校准工作曲线； 7 采用已知浓度的样品作为QC样，对其进行分析，验证分析方法的可靠性。 8 对样品进行分析，并在方法中插入适当的质量控制步骤； 9 产生分析报告，并保存和打印。 4.3熄火与关机 1 分析完毕后，用蒸馏水冲洗进样系统10 min，熄火； 2 进入关机对话框， 点“extinguish” 自动熄火，此时RF发生器仍在工作，并且CID仍保持工作温度；点“shutdowm”为全部熄火，CID温度上升； 3 取出进样管，松开泵夹，关闭排风系统； 4 待CID温度升至20℃以上时，再保持通氩气30 min； 5 退出TEVA程序，关闭操作系统，关闭计算机； 6 顺序关闭主机开关、稳压电源和交流电源启动器； 7 最后关闭氩气。 5 仪器维护 5.1 定期更换泵管； 5.2 定期清洗雾化器。切勿用HF酸清洗雾化室，一般可用洗涤剂，如果污染严重可用洗液清洗，但要注意保护O型圈； 5.3 定期清洗矩管和中心管； 5.4 每一两个月清洗一次空气过滤器，去除灰尘； 5.5 每六个