实验三十三 碘标准滴定溶液的配制与标定.docVIP

化学分析实验报告（Ⅱ） 专业：工业分析与检验 班级：1432班 实训人员：第一项目组 指导教师：张华君 检测日期：2015-11-19 验三十三 碘标准滴定溶液的配制与标定 实验目的 掌握碘标准滴定溶液的配制方法与保存方法。 掌握碘标准滴定溶液的标定方法、基本原理、反应条件和操作技术。 实验原理 碘可以通过升华法制得纯试剂，但因其升华及对天平有腐蚀性，故不宜用直接法配制I2标准溶液而采用间接法。 可以用基准物质As2O3来标定I2溶液。As2O3难溶液于水，可溶于碱溶液中，与NaOH反应生成亚砷酸钠，用I2溶液进行滴定。反应式为： 该反应为可逆反应，在中性或微碱性溶液中（pH≈8），反应能定量地向右进行，可加固体NaHCO3以中和反应生成的H+，保持pH=8左右。在酸性溶液中，反应向左进行，即AsO43-氧化I-析出I2。由标定反应式可知，As2O3和I2的基本单元分别为1/4As2O3和1/2I2。 也可以用Na2S2O3标准溶液“比较”，用I2溶液滴定一定体积的Na2S2O3标准溶液反应为： I2+2S2O32-→2I-+S4O62- 以淀粉为指示剂，终点由无色到蓝色。 试剂 固体试剂I2（分析纯）、固体试剂KI（分析纯）、固体试剂NaHCO3（分析纯）、H2SO4溶液、淀粉试剂（10g/L）、酚酞指示剂（10g/L）、硫代硫酸钠标准滴定溶液。 实验步骤 配制c（1/2I2）=0.1mol/L的碘溶液500mL。 称取6.5gI2放于小烧杯中，称取17gKI，准备蒸馏水500mL，将KI分4~5次放入装有I2的小烧杯中，每次加水5~10mL，用玻璃棒轻轻研磨，使碘逐渐溶解，溶解部分转入棕色试剂瓶中，如此反复直至碘片全部溶解为止。用水多次清洗烧杯并转入试剂瓶中，剩余的水全部加入试剂瓶中稀释，盖好瓶盖，摇匀，待标定。 标定 用滴定管准确放出配制好的硫代硫酸钠标准滴定溶液20mL，置于容量瓶中，再加入2mL的淀粉指示液（10g/L），用配制好的碘溶液滴定至溶液蓝色刚好出现即为终点。记录消耗的I2溶液的体积。平行测定3次。 同时做水消耗碘的空白试验。 数据处理 C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； V1——滴定消耗的碘溶液的体积，mL； V2——量取的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； 数据记录及数据处理 实验三十三 碘标准滴定溶液的配制与标定 溶液名称 碘 指示剂 淀粉指示剂 检测依据 — 标定人 —— 基准物质 硫代硫酸钠 校核人 —— 水温/℃ 19.0 检测日期 2015/11/19 温度校正系数/mL/L 0.2 — — 记录项目 1 2 3 碘质量/g 6.5 碘化钾质量/g 17 稀释至体积/mL 500.00 移取试样的体积/mL 20.00 溶液初读数/mL 0.00 0.00 0.00 溶液终读数/mL 19.35 19.20 18.90 溶液实际体积/mL 19.35 19.20 18.90 温度校正值/mL 0.004 0.004 0.004 计算公式 溶液的浓度/mL 0.097040 0.096288 0.094784 溶液的平均浓度/mL 0.09604 相对极差/% 2.3 标准规定允差/% ≤0.2 本次测定精密度 超差重做 备注 c（Na2S2O3）=0.1003