33%二甲戊乐灵乳油的高效液相色谱分析研究.docVIP

33%二甲戊乐灵乳油的高效液相色谱分析研究 　　摘要 采用高效液相色谱法，使用SunFireTM C18不锈钢色谱柱和紫外检测器，以乙腈-水（80∶20，v/v）作为流动相，流速为1 mL/min，柱温30 ℃，在240 nm的波长下，对二甲戊乐灵乳油进行定量分析测定。结果表明，二甲戊乐灵的线性相关系数为0.999 9，标准偏差为0.045，变异系数为0.14%，平均回收率为99.47%。该分析方法操作简便、快速、准确，重现性好，可用于二甲戊乐灵乳油的质量控制中。 　　关键词 33%二甲戊乐灵乳油；高效液相色谱法；定量分析 　　中图分类号 S482.8+92 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2015）19-0130-02 　　Abstract The quantitative analysis method of pendimethalin EC in emulsifiable concentrate was developed by High Performance Liquid Chromatography（HPLC）consisting ultraviolet absorbance detector，the analytical column was a SunFireTM C18 column.The mobile phase was an acetonitrile-water（80∶20，v/v） at a flow rate of 1 mL/min. The temperature was kept at 30 ℃.The wavelength of detector was set at 240 nm. The results showed that the linear correlation coefficient of the analytical method for pendimethalin was 0.999 9，the standard deviation was 0.045，the coefficient of variation was 0.14%，and the average recovery ratio was 99.47%. The method is simple，rapid，accurate and reproducible and can be used for quality control of pendimethalin in emulsifiable concentrate. 　　Key words 33% pendimethalin EC；HPLC；quantitative analysis 　　二甲戊乐灵，又名二甲戊灵、胺硝草、除草通、施田补，是一种选择性苗前二硝基苯胺类除草剂，1972年由美国氰胺公司研制成功。二甲戊乐灵属低毒高活性除草剂，可防除蔬菜、大豆、玉米及果园中一年生杂草[1]。该产品已在世界许多国家进行登记并大面积推广使用。1991年，二甲戊乐灵以施田补作为商品名在我国正式登记，该制剂在国内应用广泛[2-11]，不仅用于防除杂草，而且可作为抑芽剂在烟草上使用，提高烟草的产量及质量。目前关于二甲戊乐灵的气相色谱或质谱分析方法已有报道[12-14]，但二甲戊乐灵乳油的液相色谱分析方法未见报道。本研究对二甲戊乐灵乳油的定量分析进行了探索，建立了二甲戊乐灵乳油的液相色谱分析方法，现总结如下。 　　1 材料与方法 　　1.1 试验材料与仪器 　　药品与试剂：二甲戊乐灵标样≥99%（美国迪马公司提供），33%二甲戊灵乳油（天津时博克化工有限公司提供），乙腈（HPLC级），娃哈哈纯净水。仪器：AL104分析天平（瑞士梅特勒），Waters 600E液相色谱仪（配Waters 2487紫外检测器，美国Waters），QL-01溶剂过滤器（天津市旗美科技有限公司提供），HS10260D超声波清洗机（天津恒奥科技发展有限公司提供）。 　　1.2 试验方法 　　1.2.1 液相色谱操作条件。色谱柱：SunFireTM C18不锈钢色谱柱（150 mm×4.6 mm i.d.，5 μm）；检测波长240 nm；柱温30 ℃；流动相：乙腈∶水=80∶20（v/v）；流量为1 mL/min；进样体积5 μL；保留时间约11.9 min。二甲戊乐灵典型的色谱图如图1所示。 　　1.2.2 标准溶液的配制。准确称取二甲戊乐灵标样0.05 g于50 mL的容量瓶中，用乙腈溶液溶解并定容至刻度，然后用移液管准确移取5 mL该溶液于50 mL的容量瓶中，用乙腈定容至刻度，得到100 μg/mL标准溶液，充分摇匀后备用。 　　1.2.3 试样溶液的