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GC检测鲜切草鱼产品中氯霉素前处理条件优化 　　摘要：为探究气相色谱法（GC）检测鲜切草鱼中氯霉素（CAP）含量的最佳前处理条件，对加标溶剂、净化方法、C18柱活化过程、C18柱洗脱剂选择、衍生环境、衍生温度、衍生时间7个试验条件进行优化研究。结果表明，水为加标溶剂，选用C18柱为净化萃取柱，萃取柱活化方法为甲醇、氯仿、甲醇、水依次加入5 mL，甲醇为洗脱剂，用量为2 mL×2 mL，在70 ℃恒温条件下衍生25 min，回收率可达到118.8%～120.0%，RSD为0.12%～0.96%。 　　关键词：鲜切草鱼；氯霉素；气相色谱；前处理条件 　　中图分类号：TS207 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2016）08-2093-04 　　DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2016.08.044 　　Abstract：To explore the best pretreatment conditions through gas chromatography method to detect the content of chloramphenicol in fresh cut grass carp. Optimized 7 experimental conditions： spik standard solvent， extraction method， the method of activating the C18 column， the eluting agent of the C18 column， derivative environment， derivative temperature and derivative time. The experimental conditions of gas chromatography method was optimized that the spiked standard solvent was water；extraction column was C18 column；the method of activating the extraction was adding 5 mL methanol，5 mL chloroform，5 mL methanol，5 mL water in order；the eluting agent was methanol with the amount of 2 mL×2 mL；the derivative condition was 70 ℃ for 25 min. The recovery was reached between 118.8%～120.0%， and the value of RSD was between 0.12%～0.96%. 　　Key words： fresh cut grass carp； chloramphenicol；gas chromatography；pretreatment condition 　　氯霉素属广谱抗生素，曾在畜牧业、水产业中广泛使用[1]。氯霉素有较强的毒副作用，如果氯霉素在食用动物中残留，可通过食物链传给人类，长期微量摄入氯霉素，不仅使人体肠道正常菌群失调，而且还会引起多种疾病，对人类的健康造成危害。世界上许多国家禁止氯霉素用于生产食品动物，并规定了在畜产品中氯霉素不得检出。美国[2]和芬兰[3]规定氯霉素不得检出，欧共体规定氯霉素残留量不得超过10 ng/g，中国则规定氯霉素含量≤2 ng/g[4]。中国农业部明文禁止在所有食品动物中使用氯霉素药物[5]。一方面，氯霉素的代谢需要一定的周期，其影响可能持续1～2年；另一方面，个别养殖户不顾国家禁令继续使用该抗生素也将使得氯霉素对水产品的食用安全构成严重危害[6]。 　　目前，氯霉素检测方法虽有酶联免疫法、气相色谱法、液相色谱法、液质联用法、微生物法等多种，但气相色谱法为检测氯霉素含量的常规方法。然而，气相色谱法检测过程中样品前处理较复杂，操作技术要求高，易出现回收率偏低的现象[7-11]。同时，不同样品由于基质不同，前处理条件存在较大差异。鲜切草鱼产品是继冷鲜肉、鲜切蔬菜等后逐步发展起来的新型鱼肉销售产品，为保证食用安全，氯霉素残留的检测必不可少。目前，针对鲜切草鱼产品中氯霉素含量的检测研究较少，利用气相色谱法检测鲜切草鱼肉中氯霉素含量的文章鲜有报道，本研究通过对气相色谱法检测草鱼产品中氯霉素含量的前处理条件进行优化，确定鲜切草鱼中氯霉素含量的最佳前处理条件，以期为采用GC法检测鲜切草鱼中氯霉素含量提供参考。 　　1 材料与方法 　　1.1 材料与试