固相微萃取-HLC联用检测孔雀石绿.docVIP

摘 要 【摘要】本实验采用聚丙烯酸酯（PA）为萃取纤维,用固相微萃取法对孔雀石绿溶液进行了萃取。固相微萃取集进样、萃取、浓缩功能于一体，减少了溶剂使用量，操作简便，对样品有很强的富集作用,可以大大提高分析灵敏度。高效液相色谱的检测波长为595nm。实验结果表明，吸附时间为15min，解吸5min，在595m检测波长下，检测线性范围为0.1-2μg/mL，检出限为0.003μg/mL，此外，本实验还考察了pH值等条件对测定孔雀石绿的影响。采用SPME为萃取手段，是对孔雀石绿检测方法的一种创新，鲜有报道，为建立新的分析方法提供了一定的依据。 【关键词】孔雀石绿；固相微萃取；高效液相色谱 【ABSTRACT】In this paper,malachite green solution is extracted in solid phase micro-extraction method with polyacrylate (PA)which is extraction fiber.SPME brings sample collection, extraction, concentration functions into one procss, reducing solvent consumption and is easy operation.It has a very strong enrichment for samples and significantly improve the analytical sensitivity. HPLC detection wavelength is 595nm. The experimental results show that, extracted for 15min, desorpted for 5min, detected with 595nm wavelength, the linear range is from 0.1 to 2μg/mL, the detection limit is 0.003μg / ml. In addition, this study also examines impact on the determination of malachite green in experimental conditions such as PH value .Adoption of SPME for the extraction is an innovative detection of malachite green, which is rarely reported and provides a certain basis for the establishment of the new method. 【KEYWORDS】Malachite Green；SPME；HPLC 目　 录 摘 要 I Abstract II 目　 录 III 1. 前 言 0 2．实 验 部 分 3 3. 结果与讨论 5 4．结论 9 参考文献 9 致 谢 12 前 言 孔雀石绿[C23H26N2]是一种带有金属光泽的绿色结晶体，属三苯甲烷类染料，又名严基块绿、孔雀绿、碱性绿，极易溶于水和乙醇[1]，以往仅在制陶业、纺织业、皮革业、食品着色剂、细胞化学染色剂和指示剂等方面有所使用。自1933年起孔雀石绿开始作为驱虫剂、杀菌剂、防腐剂在水产养殖中出现，许多国家曾经采用孔雀石绿杀灭鱼类体内外寄生虫和鱼卵中的霉菌，对鱼类水霉病、原虫病等的控制[2]非常有效，而且操作方便，价格低廉。但研究发现：孔雀石绿是一种高毒素物质，其化学官能团三苯甲烷是一种致癌物质，并有高残留的作用，能在鱼体内长时间残留，通过食物链对哺乳动物和人类产生致畸、致癌、致突变[3-6]等作用，同时含孔雀石绿的养殖废水排放会污染水环境，其在鱼体内可迅速代谢为毒性更强的隐色孔雀石绿[7],孔雀石绿和隐色孔雀石绿的分子结构如图1。为了有效地监控禁用药物孔雀石绿的使用，某些国家还规定了严格的检出限[8]。为预防孔雀石绿造成的严重影响，采用何种方法能够快速、简便、准确地检测水产品中的孔雀石绿含量已经迫在眉睫，更是当前学术界研究讨论的热点问题[9]。 图1. 孔雀石绿（MG）和隐色孔雀石绿（LMG）的分子结构 目前孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的检测方法有高效液相色谱法[10-15]、高效液相色谱一串联质谱法 [16-21]、共振瑞利散射法[22]。我国于2006年发布有关的水产行业标准（SN/T1768-2006）[23]及国家标准（GB/T20361-2006）[24