分析化学第十一章讲解.pptVIP

10.5 离子交换分离法 10.6 色谱分离 10.7 电分离法 10.8 气浮分离法 10.9 液膜分离 10.5 离子交换分离法 一、定义 利用离子交换剂与溶液中的离子之间发生交换反应进行分离的方法。 二、离子交换剂的种类和性质 1、离子交换剂的种类 高分子聚合物，具有网状结构，稳定性好。 网状结构的骨架上连接有活性基团，如-SO3H，-COOH，-N(CH3)3Cl等，可与溶液中的离子进行交换 离子交换的过程： R-SO3H + Na+ → R-SO3Na + H + R-N(CH3)3Cl + OH- → R-N(CH3)3OH + Cl- 1）、交联度 （1）、定义：二乙烯苯为交联剂，树脂中含有二乙烯苯的百分率就是该树脂的交联度。 （2）、交联度小，溶涨性能好，交换速度快，选择性差，机械强度也差；交联度大的树脂优缺点正相反。一般4~14％适宜。 2）、交换容量 （1）、定义： 每克干树脂所能交换的物质的量。 （2）、交换容量表示树脂网状结构中活性基团的数目，一般树脂的交换容量3~6 mmol/g。 三、离子交换树脂的亲合力 1、离子交换的过程： R-SO3H + Na+ → R-SO3Na + H + R-N(CH3)3Cl + OH- → R-N(CH3)3OH + Cl- 3、 阳离子交换树脂 1）、强酸性阳离子交换树脂： Li+ ＜H+ ＜Na+ ＜NH4+ ＜K+ ＜Rb+ ＜Cs+ ＜Ag+ ＜Tl+ UO22+＜Mg2+＜Zn2+＜Co2+＜Cu2+＜Cd2+＜Ni2+＜Ca2+＜Sr2+＜Pb2+＜Ba2+＜Na+＜Ca2+＜Al3+＜Th4+ 2）、弱酸性阳离子交换树脂，H＋的亲合力大于阳离子，阳离子亲合力与强酸性阳离子交换树脂类似。 4、阴离子交换树脂 1）、强碱型阴离子交换树脂 F-OH-CH3COO-HCOO-Cl-NO2-CN-Br-C2O42-NO3- HSO4-I-CrO42-SO42-柠檬酸根。 2）、弱碱型阴离子交换树脂 F-＜Cl-＜Br＜I-＜CH3COO-＜MoO42-＜PO43-＜AsO43-＜NO3-＜酒石酸根＜CrO42- ＜SO42- ＜OH- 10.6 色谱分离 一、概述 1、基本概念 色谱是一种多级分离技术，基于被分离物质分子在两相（固定相，流动相）中分配系数的微小差别进行分离。当两相作相对移动时，被测物质在两相间进行反复多次分配，微小差别放大，使各组分分离。 色谱法也称层析法、色层法 2、分类 二、 萃取色谱分离法 1、方法原理 溶剂萃取原理与色谱分离技术相结合的液相分配色谱；将含有待分离组分的样品加入色谱柱，用流动相洗脱，待分离组分在两相间进行萃取和反萃取多次分配，实现分离。 2、固定相和流动相 1）、固定相：有机萃取剂（涂渍或吸留在惰性载体上） 2）、流动相：无机化合物水溶液 3、 影响分离的主要因素 三个：固定相、载体和流动相。 1）、对固定相的要求 有机萃取剂在流动相中不溶解 2）、对载体的要求 惰性 常用载体：硅藻土、硅胶、活性炭纤维等 3）、流动相 通常为无机酸，如盐酸、硫酸、硝酸及其混合物 4、操作方法 a、用浸渍法制备固定相并平衡； b、进样； c、洗涤； d、洗脱分离； e、色谱柱再生。 三、薄层色谱和纸色谱 均属于平面色谱 纸色谱的载体为滤纸，现很少用，仅介绍薄层色谱。 1、薄层色谱原理 吸附?解吸?再吸附?再解吸多次分配过程 3、薄层色谱流动相（展开剂） 正相薄层色谱：含有少许酸或碱的有机溶剂； 反相薄层色谱：无机酸水溶液。 4、比移值: 样品点中心到原点距离与溶剂前沿到原点距离的比值。 对组分A： Rf = a/c 对组分B ：Rf = h/c Rf =1；或Rf = 0 10.7 电分离法 电分离法：电场作用下，基于物质在溶液中的电化学性质的差异进行分离的方法。 类型：电解分离、电泳分离、电渗析分离、溶出伏安法等 1、电泳分离原理 电泳: 在电场作用下，电解质中带电粒子以不同的速度向电荷相反的方向迁移的现象。 电泳技术：利用电泳对化学或生物物质进行分离分析的技术。 电泳技术的依据：带电粒子迁移率的差异 迁移率：单位电场强度下离子的运动速度 带电粒子Q 的迁移率?： V：外加电压L：两电极间的距离t：电泳时间S：带电质点在时间t内迁移的距离 根据离子迁移率的定义有： 现有2个质点，在t时间内迁移的距离分别为： 2. 电泳分离方法分类 1）、用得最多的是区带电泳，指在一个支撑体上进行电泳分离；如无支撑体，叫前流型电泳 2）、按支撑体不同可分为：纸电泳、 薄层电泳、 聚