燃烧热的测定(修)辩析.ppt

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燃烧热的测定 张秋霞 实验目的 1. 用氧弹量热计测定蔗糖的燃烧热。 2. 明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热和恒容燃烧热的差别。 3. 了解量热计中主要部分的作用,掌握氧弹量热计的实验技术。 4. 学会用微机自动监控量热计测量全过程。 实验原理 1. 燃烧热 1mol 物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。 在恒压条件下测定的燃烧热称为恒压燃烧热Qp(= ?H );在恒容条件下测定的燃烧热称为恒容燃烧热Qv(= ?U )。 ?H=?U+?(pV) QP=QV+?nRT ?n为反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差。 若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理,则有下列关系式: 氧弹量热计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质(本实验中为水)以及和量热计有关附件的温度升高。测量介质在燃烧前后温度的变化值,就可求算该样品的恒容燃烧热。 2. 测量 氧弹量热计是一种环境恒容式的量热计 。 W称为量热计的水当量,即除水之外,量热计升高1℃所需的热量;?T为样品燃烧前后水温的变化值。 在盛有定量水的容器中,放入内装有一定量的样品和氧气的密闭氧弹,然后使样品完全燃烧,放出的热量传给水及仪器,引起温度上升。若已知水量为W克,仪器的水当量W′(量热计每升高1℃所需的热量)。而燃烧前、后的温度为t0和tn。则m克物质的燃烧热 Q′=( CW + W′)(tn - t0 ) 若水的比热为1(C = 1),摩尔质量为M的物质,其摩尔燃烧热为: Q = M/N(W+W′)(tn - t0 ) 水当量W′的求法是用已知燃烧热的物质(如本实验用苯甲酸)放在量热计中燃烧,测其始、末温度,按式(3.3)求W′。一般因每次的水量相同,(W+W′)可作为一个定值(W)来处理。故 Q = M/m(W)(tn - t0 ) 在较精确的实验中,辐射热,铁丝的燃烧热,温度计的校正等都应予以考虑。 量热计和周围环境之间的热交换是无法完全避免的,它对温差测量值的影响可用雷诺温度校正图校正。 3. 雷诺温度校正图 仪器和试剂 氧弹量热计 1台 压片机  2台 万用表  1只 计算机、打印机 1套 研钵 2个 燃烧丝 容量瓶(1000ml)  1只 氧气钢瓶及减压阀  1只 蔗糖(A.R.) 苯甲酸(A.R.) 量取大约16厘米长的燃烧丝,将其中段绕成螺旋,精确称其质量,将铁丝穿在钢模的底板内,然后将钢模底板装进模子中,从上面倒入约0.7-0.8克苯甲酸,慢慢旋紧压片机的螺杆,直到样品压成片状为止。抽去模底的托板,再继续向下压,使模底和样品一起脱落。将压好的样品表面的碎屑除去,在燃烧杯中用分析天平准确称量后即可供燃烧热测定用。 实验步骤 1.量热计水当量的测定 (1). 样品制作:称重和压片 压片机 拧开氧弹盖,小心将压好的样片放在燃烧杯内(样品最好接触燃烧杯底部),将点火丝的两端分别紧绕在电极的下端。(两电极与燃烧杯不能相碰或短路,即点火丝不应与燃烧杯相接触)。用万用电表测量两电极间的电阻值。旋紧氧弹盖,用万用表检查两电极是否通路。若通路,则旋紧氧弹出气口后即可以充氧气。 (2)装置氧弹 氧弹盖 氧弹体 氧弹架 充气时,首先将氧弹进气管口的螺栓卸下,将高压钢瓶导气管与进气孔相连。打开钢瓶总开关,然后顺时针转动低压表压力调节螺杆,使低压表显示值为0.5MPa。然后开启氧弹出口大约20秒(有嘶嘶的响声),借以赶出弹中空气(此时仍进气)。关闭氧弹出口。继续顺时针转动低压表压力调节螺杆使氧弹中充大约1.2 MPa的氧气。逆时针方向转动减压阀手柄至放松位置,旋下导气管,将氧弹的进气螺栓旋上。再次用万用表检查氧弹中两电极间的电阻。 (3)充气 氧气 钢瓶 高压表 低压表 总阀门 低压表调节螺杆 4.调节水温 将温差测量仪探头放入外筒中(环境),取2500ml以上自来水,将温差测量仪探头放入水中,调节水温,使其低于外筒水温1K左右,用容量瓶取2500ml已调温的水注入内筒,水面盖过氧弹(两电极应保持干燥),如有气泡逸出,说明氧弹漏气,寻找原因,排除。装好搅拌头(搅拌时不可有金属磨擦声),把电极插头插紧在两电极上,盖上盖子,将温差测量仪探头插入内筒水中(拔出探头之前,记下外筒水温读数;探头不可碰到氧弹)。 5.点火 打开总电源开关,打开搅拌开关,每隔30秒电脑会自动读取水温一次,直至连续五次水温水温没有变化,电脑

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