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用新型辉光放电质谱仪测定高纯金属 ——记忆效应研究 Steve Guilfoyle Nu Instruments, Wrexham, LL13 9XS, UK steveg@ 摘要 随着高纯材料的需求日益增大，分析这种材料的-辉光放电质谱技术也不断的完善，其中一个困扰业界的问题就是记忆效应，本文采用英国Nu仪器公司的最新型的GD-MS Nu Astrum进行了试验，一种简单的清洗步骤就可以很好的解决这个问题，提高仪器的样品分析通量 关键词 高纯材料，辉光放电，质谱仪，记忆效应 介绍 现今社会对超高纯金属的需求在持续的增加，半导体工业和高性能制造业比如航空工业带动了这种需求（图1）使用在这些领域的金属必须确认其杂质含量低于某一个数值。一般这些杂质都在ppm以下，能够检测固体金属中这么低的杂质含量的检测技术很少。用的最多最广泛的检测超高纯金属的分析技术是辉光放电质谱仪（GD-MS）。但是某一些辉光放电质谱仪在分析一种金属后，这种金属会像“记忆”一样残留下来，干扰下一个金属分析的准确度性，每日日常分析这个就成为了麻烦，比如在一种基体元素和另一种基体元之间反复分析，那么就需要多个材料分析公司来分析不同的基体元素金属。一个英国公司，Nu仪器公司推出了一种新型的辉光放电质谱仪（GD-MS）名字叫做Nu Astrum，它将让辉光放电质谱仪向前迈进重要的一大步。 这篇文章，我们介绍一个简单的实验一个简单的清洗步骤就能把Nu Astrum的记忆效应降到最小。 图1：用到超高纯金属的领域很多很广泛，包括涡轮机叶片和半导体材料 仪器部分 . Nu Astrum 见图2，是最新一代的GD-MS，提高了生产能力而不以牺牲性能为代价，仪器的设计是和VG9000 GD-MS的一些用户协力完成的，虽然VG9000的设计已经超过30年了但是它仍然是一种在GD-MS领域被广泛接受为“黄金标准”的仪器， 现在还有很多还在使用中，随着世界上对更高性能更先进的材料的需求增加，这种材料分析的需求也在不断的增加，因此现在是推出这种新仪器的最好的时机了。 结合VG9000的最佳设计理念和21世纪的先进样品池设计，电子控制技术，真空技术诞生出一种高性能的专门分析超痕量杂质的新型仪器，多种努力来确保仪器的背景达到最可能的低，包括用液氮冷却样品池 图2：Nu Astrum， 英国Nu仪器公司的最新GD-MS，专门用来分析超高纯材料 实验部分 为了测试Nu Astrum的样品记忆效应，做了如下实验：第一：从Nu仪器公司商业伙伴那里取得样品1 超高纯铜，分析它的成分，虽然我们分析了超过70个元素，为了节省篇幅，选择了其中10个最具代表性的元素，每一个元素的含量（ppm）列于表1，并列出了测定的同位素，相对灵敏度因子（RSF）没有列出，这不是这篇文章的要讨论的。第二：当样品被分析完成成后，辉光放电池区域也就是样品离子化的地方（包括样品支架，但是不包括透镜和其他离子光学部件）从仪器中取出，用（浓）硝酸清洗然后再装回去，这个过程只用几个小时完成，第三：第二个样品装入，样品2是锌样品， 这个样品分析2个小时，然后取出重复清洗步骤，最后，第四：样品1铜样品重新装入重新分析，分析结果的数据列于表2 Element 元素 Isotopes Measured 分析同位素 ppm ppm Mg 24 0.0001 Al 27 0.0054 Cr 52 0.0008 Mn 55 0.0003 Fe 56 0.0033 Ni 58, 60 0.0010 Zn 68 0.0228 As 75 0.0052 Ag 107, 109 0.0018 Pb 207 0.0026 表1：用Nu Astrum分析高纯铜样品中10个元素的含量 Element 元素 Isotopes Measured 分析同位素 ppm ppm Mg 24 0.0006 Al 27 0.0026 Cr 52 0.0008 Mn 55 0.0005 Fe 56 0.0003 Ni 58, 60 0.0008 Zn 68 0.0162 As 75 0.0027 Ag 107, 109 0.0026 Pb 207 0.0028 表2：分析锌后样品池清洗后同样的高纯铜样品10个元素的分析结果 讨论部分 表1的数据显示Nu Astrum检测铜基体的痕量杂质的能力在很低的ppb水平，仪器的检测限绝大部分和VG9000相近，有些明显的更低。比较表1和表2可以得出Astrum的记忆效应的一个感性认识 可以看出在分析锌样品前后痕量元素含量的分析结果在同样的含量水平，最能说明问题的是铜样品中的痕量的锌的含量在分析锌样品前后是一样的。但改变样品的基体的时候，不需要借助清洗抽取离子镜，这表明只清洗辉光放电池就足可以恢复