12《配制酒中喹啉黄的测定高效液相.doc

《配制酒中喹啉黄的测定-高效液相色谱法（）主要以芳烃类化工产品为原料，经过磺化、偶氮化等一系列有机反应化合而成水溶性偶氮类合成的食用黄色色素（着色剂）国仅允许在酒中添加。喹啉黄对人体有，干扰人体正常代谢功能并直接作用靶器官，其毒性主要表现为不耐受性、致癌性、儿童多动症。2014年月，北京市疾病预防控制中心抽调技术人员组成标准起草小组，开始制定实验方案，在前期大量文献调查和实验室研究工作的基础上建立测方法。2014年月开始开展方法回收率、精密度、测定低限以及线性范围等一列技术内容的确定研究。2015年月底形成标准检测方法草案。201年月，北京市疾病预防控制中心北京市疾病预防控制中心北京市疾病预防控制中心 二、标准的重要内容及主要修改情况 本标准在制定过程中遵循GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》和GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检验》的要求，对标准方法的范围、原理、试剂材料、仪器设备、分析步骤、分析结果的表述、精密度以及定量限等重要内容进行了规定和说明，具体如下： （一）范围 本标准对配制酒中喹啉黄的检测过程进行了规定。经过多家单位的协同性验证试验，证明标准方法的各项技术指标能够满足配制酒中喹啉黄测定的要求。 （二）原理 试样经除去乙醇及CO2等前处理后，使用高效液相色谱柱分离，二极管阵列检测器（或可变波长紫外检测器）测定，外标法定量。 （三）试剂和材料仪器和设备 在对实验条件反复优化的基础之上，本标准对配制酒不同基质样品前处理步骤进行详细了规定，给出了样品上机测定时液相色谱的参考条件。标准方法中主要技术内容的确定依据如下： 在仪器分析条件的优化过程中，比较了甲醇-乙酸铵、乙腈-乙酸铵等不同流动相体系下目标物的出峰时间、分离度、信噪比，发现流动相为甲醇-时，的信噪比流动相为乙腈-水时的甲醇-因此最终选用甲醇-体系作为方法的流动相。 分析结果的表述需要说明的事项 5