UMA5117-氯化物-佛尔哈德法.docVIP

UMA-HPC分析方法 UMA 号 5117 发布日期： 2005.11 旧UMA 编码： UMA B; 编码：B.ll.a.8.a UMA E; 编码：E.lllf.1-1 状态： 现行版 方法所有者： Deodorants Category, Leeds, UK 资源： 分析方法 作者（年） 由Jayne Taylor-Hirst, GTC Leeds(2005)更新 核准（年） Deodorants GTC, Leeds(2005) 氯化物-佛尔哈德法 1．警告与安全措施： 相关原料的主要危险说明如下。使用者要了解更多的详情应查阅供货商的安全资料。对职工的危险评价以及必需的安全保护措施必须在工作开始前现场完成。在一些国家需要为该评价提供文件资料。 2．范围： 含氯原料(例如氯化铝)和含氯配方产品(例如防汗剂、洗发露和泡沫浴液)。此方法不适用易变色物质，易变色物质更适用电位滴定方法UMA5593。该方法适用于测定酸性溶液中的氯化物含量。 3．标准文献： 不适用 ４．定义： ５．原理： 产品溶于水或乙醇中，制成的溶液用硝酸酸化并加入过量的硝酸银，过量的银用硫氰酸铵或硫氰酸钾溶液滴定。用硫酸铁铵作为指示剂。 ６．反应： 不适用 ７．试剂和物料： 7.1 水－蒸馏水或去离子水（无氯化物） 7.2 硝酸－4-6M 注意：有腐蚀性 7.3 硝酸银－0.1M标准溶液（16.99g/l）,一定体积的硝酸银溶液的摩尔浓度可以用10ml硫氰酸铵标定。 7.4 硫氰酸铵或硫氰酸钾－0.1M标准溶液（KCNS,9.72g/l，NH4CNS，7.6 g/l） 7.5 硫酸铁铵－NH4Fe(SO4)2.12H2O 分析纯，制成用少量硝酸酸化的饱和溶液。 7.6 乙醇－高度易燃 8．仪器设备： 标准实验室设备 9．取样方法： 为了取样的均匀和有代表性，防汗气雾剂用方法UMA 5878方法取样。 10．操作程序： 10.1 称量适量的样品，精确到0.01g，加入到带塞的250ml锥形瓶中，用15ml乙醇溶解； 10.2 溶解后加入30ml去离子水； 10.3 加入5ml 4-6M的硝酸； 10.4 用滴定管加入需要量的0.1M硝酸银并摇匀（见14.1）； 10.5 加入1ml饱和硫酸铁铵溶液； 10.6 用0.1M硫氰酸铵或硫氰酸钾滴定，溶液显示硫氰酸铁的浅棕红色即为滴定终点。 11．结果的计算和表示： %氯化物（以NaCl计）= %氯化物（以Cl计）= %产品中有效物质含量= 式中， W = 样品的重量 （g） V1 = 加入0.1M硝酸银的体积 （ml） V2 = 加入0.1M氰酸盐的体积 （ml） M1 = 加入0.1M硝酸银的摩尔浓度 （mol/dm3） M2 = 加入0.1M氰酸盐的摩尔浓度 （mol/dm3） 12．原始及处理的数据： 不适用 13．质量保证和控制： 不适用 14．特别注意事项： 14.1 0.1M硝酸银的加入量取决于预期的氯化物含量。对于浓度达到2%的氯化物样品，需要6ml硝酸银，对于氯化物含量更高的样品必须多加入2-5ml。对于防汗剂产品，氯化物含量低的用10ml（例如含2%有效物质的防汗气雾剂）；含量更高的需要用25ml（例如含5-10%有效物质的防汗气雾剂）。 14.2 建议取样重量： 预期的氯化物含量 需要的样品重量 0.2%－0.5% 7.00－20.00g 0.5%－1.0% 3.50－7.00g 1.0%－2.5% 1.40－3.50g 2.5%－4.0% 0.90－1.40g 4.0%－6.0% 0.60－0.90g 6.0%－8.0% 0.44－0.60g 8.0%－10.0% 0.35－0.44g 10.0%－20.0% 0.18－0.35g 15．参考资料： 15.1 Unilever参考资料 15.1.1 UMA B; 编码：B.ll.a.8.a 15.1.2 UMA E; 编码：E.lllf.1-1 15.1.3 URPS MS-SOP-79 15.1.4 Unileve Leeds, M205C 16．附件： 不适用