硝酸甘油注射液含量验方法验证(++定量限).docVIP

验证方案 编号：Z-V-AQ004-03 硝酸甘油注射液含量检验方法验证方案 目 录 1、起草、审核与批准 2 2、目的 2 3、范围 2 4、职责 2 5、概述 3 6、执行标准和规范 3 7、验证前的支持性确认 3 8、验证内容 5 9、数据分析 9 10、偏差 9 11、确认结果评定与结论 9 12、再验证周期 9 1、起草、审核与批准： 所属部门 职务 签名 日期 起草 年 月 日 审核 年 月 日 审核 年 月 日 批准 年 月 日 2、目的： 硝酸甘油注射液在产品生产过程中，需用高效液相色谱法测定其含量，为确定其对含量测定检验方法的适用性，特制定本验证方案。 3、范围： 本方案适用于硝酸甘油注射液含量检验方法的验证。 职责： 组 长 姓 名 职务/职称 部 门 职 责 QC主管 质量检验室 1.负责组织起草确认方案。 2.负责协调、组织确认工作。 成 员 经理 质量管理部 1.负责确认方案的审核和监督。 2.负责确认方案的审核与批准。 主管 质量管理部 1.负责确认方案、报告的审核。 2.负责起草确认合格证书。 主管 设备工程部 1.负责仪器仪表均已校准合格，且在有效期内。 2.执行安装、运行和性能确认。 确认专员 质量管理部 负责相关确认项目的测试。 保证测试数据的真实性。 确认专员 质量管理部 1.负责相关确认项目的测试。 2.保证测试数据的真实性。 5、概述： 高效液相色谱法 High Performance Liquid Chromatography，HPLC 系采用高压输液泵将流动相泵入到装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。注入的供试品，由流动相带入注内，各组分在柱内被分离，并依次进入检测器，由积分仪或数据处理系统记录色谱图并进行数据处理，得到测定结果。由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高、分析速度快的特点。 硝酸甘油注射液的质量标准中规定，在产品生产过程半成品和成品检验，需用高效液相色谱法测定其含量。 6、执行标准与规范： 本方案以《LC-20A高效液相色谱仪标准操作规程 》、《PC-2001高效液相色谱仪标准操作规程》、《硝酸甘油注射液质量标准》为依据，制定了硝酸甘油注射液验证方案。 7、验证前的支持性确认： 仪器确认前应确认与本次确认相关联的完成情况。 7.1 文件的检查确认： 序号 文件名称 文件编号 检查结果 1 硝酸甘油注射液含量检验方法验证方案 Z-V-AQ004-03 □合格 □不合格 2 硝酸甘油注射液检验标准操作规程 SOP-3505 □合格 □不合格 3 LC-20A型高效液相色谱仪标准操作规程 SOP－Q6115 □合格 □不合格 4 PC-2001型高效液相色谱仪标准操作规程 SOP－Q6041 □合格 □不合格 5 高效液相色谱仪日常清洁维护与保养标准操作规程 SOP－Q6044 □合格 □不合格 6 玻璃仪器清洗与贮存标准操作规程 SOP-Q0064 □合格 □不合格 7 电子天平标准操作规程 SOP-Q6017 □合格 □不合格 8 电子天平日常清洁维护与保养标准操作规程 SOP-Q6018 □合格 □不合格 检查人/日期： 复核人/日期： 7.2 仪器仪表的检查确认： 7.2.1 仪器仪表量程、规格必须符合测试及设计规范要求。 7.2.2 仪器仪表使用前必须经具有相应资质机构校验，且在有效期内。 7.3 公用工程系统的检查确认： 系统名称 文件编号 检查人 检查结果 □合格 □不合格 □合格 □不合格 □合格 □不合格 7.4 相关人员的培训： 7.4.1 文件培训 文件培训表 序号 文件名称 文件编码 检查结果 1 硝酸甘油注射液含量检验方法验证方案 Z-V-AQ004-03 是□ 否□ 2 硝酸甘油注射液检验标准操作规程 SOP-3505 是□ 否□ 3 LC-20A型高效液相色谱仪标准操作规程 SOP－Q6115 是□ 否□ 4 PC-2001型高效液相色谱仪标准操作规程 SOP－Q6041 是□ 否□ 5 高效液相色谱仪日常清洁维护与保养标准操作规程 SOP－Q6044 是□ 否□ 6 玻璃仪器清洗与贮存标准操作规程 SOP-Q0064 是□ 否□ 7 电子天平标准操作规程 SOP-Q6017 是□ 否□ 8 电子天平日常清洁维护与保养标准操作规程 SOP-Q6018 是□ 否□ 偏差说明/结论： 检查人 日期 复核人 日期 7.4.2 人员培训 人员培训表 序号 姓名 是否培训 健康状况 1 是□ 否□