(药典标准)二氧硫测定装置.docVIP

（药典）二氧化硫产品介绍：本产品由三部分组成，如图，A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度）分液漏斗．取药材或饮片细粉约10g，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml和6mo1/L盐酸溶液10ml，连接刻度分液漏斗，并导入氮气至 瓶底，连接回流冷凝管，在冷凝管的上端E日处连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部。锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液，置于 磁力搅拌器上不断搅拌。加热两颈圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液（0.01 mol/L）滴定，至蓝色或蓝紫色持续20秒钟不褪，并将滴定的结果用空白试验校正，照下式计算： 供试品中二氧化硫残留量 mg/g A-B ×C×0.032×1000 中药材二氧化硫残留量测定步骤及操作 ① 样品前处理 用剪刀将固体试样剪成碎末后混匀，称取一定量样品（试样量可根据其中亚硫酸盐含量高低而定）进行测定。 ② 蒸馏 将称好的试样置于圆底蒸馏烧瓶中，加入500mL蒸馏水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅 20g/L 吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸 1+1 ，立即盖塞、加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min，用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测试样的同时做空白试验。 ③ 滴定 向取下的碘量瓶中依次加入1m