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3,5-二羟基苯甲酰腙论文：合成过渡金属配合物晶体结构荧光 【提示】本文仅提供摘要、关键词、篇名、目录等题录内容。为中国学术资源库知识代理，不涉版权。作者如有疑义，请联系版权单位或学校。 【摘要】配位化学是近代化学中最活跃的前沿学科之一，当前配位化学的研究热点是功能配合物的设计、合成及相关性质的研究。由于酰腙类化合物具有较强的配位能力和丰富多样的配位方式，且该类化合物及其金属配合物具有一定的荧光特性。因此，对酰腙类化合物及金属配合物的合成研究对其功能配合物的开发与应用有着重要的意义。本论文在文献综述的基础上，设计、合成了3，5-二羟基苯甲酰腙类配体及其过渡金属配合物，利用紫外光谱、红外光谱和核磁共振等对该类化合物进行了结构表征与鉴定。通过配体和配合物的谱图比较表明，配体中的羰基氧原子和亚胺里的氮原子参与了配位，配体是以烯醇式参与配位，配合物里存在着螯合体系。论文研究了2′-（3，5-二溴-2-羟基苯亚甲基）-3，5-二羟基苯甲酰腙镍（Ⅱ）配合物的单晶，晶体结构分析显示，Ni C14H9O4N2Br2 2（C3H7ON）4属单斜晶系，P2（1）／n空间群，化学式C40H46Br4N8NiO12，Mr 1209.20，晶胞参数：a 11.2526（10）（?），b 32.430（3）（?），c 14.1136（13）（?），β 109.092（2）°，V 4867.1（8）（?）3，Z 4，Dc 1.650Mg／m3，中心金属Ni（Ⅱ）配位数为6，通过与两个三齿配体2′-（3，5-二溴-2-羟基苯亚甲基）-3，5-二羟基苯甲酰腙的羰基O、亚胺N原子配位，形成变形的八面体结构。3，5-二羟基苯甲酰腙配体与金属发生配位后荧光特性发生了改变。由于配位作用形成配合物后引起配体到金属的电荷转移使配合物产生了荧光。分子中引进不同的取代基对荧光峰位有影响，当共轭体系加长，以及体系中电子云密度增大时，荧光波长明显红移，荧光强度增强。试剂2′-（4-甲基-2-噻吩亚甲基）-3，5-二羟基苯甲酰腙镍配合物在pH 7.0的缓冲溶液中，加入0.8mL的荧光增敏剂，于18℃下反应30min，实验的灵敏度最好，荧光强度稳定，干扰小。铬（Ⅵ）质量浓度在50～250ng／mL的范围内符合比尔定律，线性回归方程△F -0.1872c-58.9664 c为10 mL中含Cr6+的含量，单位为ng ，相关系数r 0.9991。所拟方法可作荧光分子探针直接测定水样中微量的铬。 【关键词】3,5-二羟基苯甲酰腙；合成；过渡金属配合物；晶体结构；荧光； 【篇名】3，5-二羟基苯甲酰腙类金属配合物的合成及荧光特性研究 【目录】3，5-二羟基苯甲酰腙类金属配合物的合成及荧光特性研究 摘要 4-5 ABSTRACT 5-6 第一章 前言 9-11 第二章 文献综述 11-33 2.1 Schiff碱化合物的发展、应用 11-20 2.1.1 Schiff碱化合物的研究意义 11-12 2.1.2 Schiff碱化合物的研究进展 12-15 2.1.3 各类Schiff碱化合物的合成方法与缩合反应机理 15-16 2.1.4 Schiff碱及其金属配合物的合成方法 16-17 2.1.5 Schiff碱及其金属配合物的应用研究 17-20 2.2 酰腙类金属配合物的研究 20-27 2.2.1 酰腙化合物的研究概况 20-21 2.2.2 酰腙与金属配合物的配位方式及常见类型 21-22 2.2.3 酰腙类化合物的分类 22-23 2.2.4 酰腙类化合物的表征 23-26 2.2.5 酰腙类化合物的应用 26-27 2.3 晶体生长与结构表征 27 2.4 荧光的产生机理及电子跃迁方式 27-31 2.4.1 荧光性质的产生 29-30 2.4.2 量子产率、荧光强度及其与分子结构的关系 30-31 2.5 论文选题及研究工作 31-33 第三章 3,5-二羟基苯甲酰腙类金属配合物的合成 33-43 3.1 仪器及试剂 33-34 3.2 实验部分 34-42 3.2.1 3,5-二羟基苯甲酰腙配体的合成 34-35 3.2.2 3,5-二羟基苯甲酰腙过渡金属配合物的合成与表征 35-42 3.3 本章小结 42-43 第四章 2′- 3,5-二溴-2-羟基苯亚甲基 -3,5-二羟基苯甲酰腙镍 Ⅱ 配合物的合成与晶体结构 43-51 4.1 仪器及试剂 43 4.2 实验部分 43-49 4.2.1 配合物的合成及晶体培养 43-44 4.2.2 2′- 3,5-二溴-2-羟基苯亚甲基 -3,5-二羟基苯甲酰腙镍Ni C_ 14 H_9O_4N_2Br_2 _2 C_3H_7ON _4晶体结构的测定 44-47 4.2.3 配合物的结构描述 47-49 4.3 配合物的谱学性质