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第一章 低分子量聚丙烯酸钠的合成、表征与应用性能试验
聚丙烯酸钠 PAANa 是一类高分子电解质,是一种新型功能高分子材料,用途广泛,可用于食品、饲料、纺织、造纸、水处理、涂料、石油化工、冶金等。 PAANa的用途与其分子量有很大关系,一般来说 ,低分子量 500~5000 产品主要用作颜料分散剂、水处理剂等;中等分子量 10 4~ 10 6 主要用作增稠剂、粘度稳定剂、保水剂等;高分子量主要用作絮凝剂、增稠剂等。
在造纸工业,随着高浓度涂布机的引进和铜版纸生产的发展,对分散剂的需求越来越大。低分子量 PAANa作为造纸工业的有机分散剂 ,能提高颜料的细度、分散体系的稳定性,提高纸张的柔软性、强度、光泽、白度、保水性等,且具有可溶于水、不易水解、不易燃、无毒、无腐蚀性特点,因此低分子量 PAANa在造纸工业越来越受到重视。
实验一 低分子量聚丙烯酸钠的合成
实验目的
了解聚丙烯酸钠水处理剂的合成原理和应用;
掌握丙烯酸聚合反应的基本操作;
掌握聚丙烯酸分子量测定的基本原理和基本操作;
掌握阻垢剂和分散剂的评价原理和方法。
1.2 实验原理
PAANa的合成路线主要有先聚合再中和、先中和再聚合等几种。本实验采用先中和再聚合的路线。其反应式如下所示:
1 试剂和仪器
试剂:丙烯酸 ,CP;过硫酸铵 ,AR;氢氧化钠 ,CP;丙醇 ,CP;去离子水。
仪器:四口烧瓶;滴液漏斗;球形冷凝管;电热套;调压器;水循环真空泵;布氏漏斗;真空烘箱;乌氏粘度计 0 . 6mm ;恒温水浴;干燥箱等。
2 实验方法
在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的 250 ml四口烧瓶中,加入20ml去离子水和100ml链转移剂丙醇,在不断搅拌下加热至 80-82℃左右,开始滴加由1.8g引发剂过硫酸铵、10ml水和29g单体丙烯酸配成的溶液(首先将引发剂溶解于水中,再加丙烯酸),并在 2~3h内将单体和引发剂滴加完毕,之后保温反应2 h。改成蒸馏装置,加热蒸出链转移剂丙醇冷却至 40~50℃时(取样5ml待测定分子量),然后逐渐滴加30 %的氢氧化钠溶液(约42g)中和至pH 7~8,得到淡黄色透明粘稠的 PAANa溶液。
将该溶液滴加至丙酮中,再过滤,真空干燥可得到聚丙烯酸钠的固体粉末。
3 测试方法
3. 1 分子量测试
用端基法测定聚丙烯酸的分子量,丙烯酸聚合物的酸性比单体要弱,当其只溶解于水中不易被精确滴定,但是如果溶解于0.01-1mol/L的中性电介质中时,滴定终点是清楚的,滴定是准确的,进而可求出相应聚丙烯酸钠的分子量。具体方法为 :在聚合反应结束蒸出链转移剂后而未进行中和前取样 ,称取 0.2 g 精确至0.0001g 样品 ,放入100ml烧杯中 ,加入50ml 1 mol/ L的 NaCl溶液,用0.2 N的 Na OH标准溶液滴定 ,测定其pH值,用消耗的 Na OH标准溶液毫升数对 p H值作图,曲线的拐点即为滴定的终点。找出终点所消耗的碱量,按下式计算聚丙烯酸的分子量:
M 2 / [ 1 / 72 - V·N/ W×1000 ]
式中: M聚丙烯酸的分子量 ;
V滴定终点消耗的 Na OH标准溶液体积, m L ;
N Na OH标准溶液的摩尔浓度mol/L ;
W 试样重量, g;
2聚丙烯酸一个分子链两端各有一个内酯;
1 / 72 1 g样品中所含有的羧基克当量的理论值。
3. 2 特性粘度测试
采用乌氏粘度计,以 2 mol/ L Na OH为溶剂,将聚丙烯酸钠配制成 0 . 2 %的溶液,在 30± 0 . 5 ℃下分别测定溶剂和溶液流出时间,按下式分别求出 [η]和 Mv:
[η] 3 . 3 8× 1 0 - 3Mv0.43
式中: [η]特性粘度, d L / g; t0 溶剂流出时间, s;
t溶液流出时间, s; C溶液浓度, g/ d L ;
MV 粘均分子量。
3. 3 固含量测试
称取一定量产品 ,置于 80~1 2 0℃干燥箱内, 待干燥恒重后,记录其重量,并按下式计算固含量:
固含量 干燥恒重后重量/取样重量 × 1 0 0%
3. 4 阻碳酸钙垢、磷酸钙垢性能测试 见实验 。
3. 5 分散锌性能测试
见实验 。
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