溶剂型涂料溶剂型胶粘剂中苯甲苯二甲苯含量测定.docVIP

溶剂型涂料、溶剂型胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯含量测定 C.2.1 仪器及设备1 气相色谱仪——带氢火焰离子化检测器；2 毛细管柱——长50m，内径0.32mm mm石英柱，内涂覆二甲基聚硅氧烷，膜厚 1μm～5μm，程序升温50℃～250℃，初始温度为50℃，10min，升温速/min ~20℃/min ，℃，保持2min； 3 载气——氮气 纯度不小于99.99% ； 4 顶空瓶——10mL、20mL 或60mL； 5 恒温箱； 6 定量滤纸条——20mm×70mm； 7 注射器——1μL、10μL、1mL 若干个。 .2.2 样品测定1 标样制备:取5只顶空瓶，将滤纸条放入顶空瓶后，应密封；用微量注射器吸取苯0μL、μL、0.80μL、1.20μL、2.20μL，注射在瓶内的滤纸条上，含苯分别为0 mg、 mg、0.703mg、1.054mg、1.933mg，含甲苯分别为0mg、mg、0.694mg、1.040mg、1.907mg，含邻二甲苯分别为0 mg、 mg、0.704mg、1.056mg、1.936mg，含对、间二甲苯为0 mg、 mg、1.380mg、2.070mg、3.796mg。 注:苯为色谱纯，20℃时1μL 苯重0.8787mg。 2 样品制备:取装有滤纸条的顶空瓶称重，精确到0.0001g，应将样品 约0.2g 涂在滤纸条上，密封后称重，精确到0.0001g，两次称重的差值为样品质量。 3 将上述标准品系列及样品，置于40℃恒温箱中平衡4h，并取0.20mL 顶空气作气相色谱分析，记录峰面积。 4 应以峰面积为纵坐标，以苯质量为横坐标，绘制标准曲线图。 5 应从标准曲线上查得样品中苯的质量。 .2.3 计算。 样品中苯的含量，应按下式计算: .2.3-1 式中 —样品中苯的含量 g/g ；—被测样品中苯的质量 mg ； —样品的质量 g 。样品中的含量，应按下式计算: .2.3-2 式中 —样品中的含量 g/g ；—被测样品中苯的质量 mg ；—被测样品中苯的质量 mg ；—样品的质量 g 。