ZJ-OS-11-01 阿奇霉素操作规程.docVIP

文件名称：注射用阿奇霉素检验 标准操作规程 文件编号： ZJ-OS-118-01 起 草 人： 审 核 人： 批 准 人： 起草部门：质检部 起草日期： 审核日期： 批准日期： 生效日期： 颁发部门：办公室 分发部门（岗位）：档案室[ ] 办公室 [ ] 质保部[ ] 生产部[ ] 质检部 [ ] 采供部[ ] 销售部[ ] 用药安全部[ ] 岗位[ ] 复印数量： 变更记载和变更原因及目的见附录 注射用阿奇霉素检验标准操作规程 适用范围 本标准适用于注射用阿奇霉素的检测。 职责 质检部经理、原辅料检测人员、理化检测人员、仪器分析人员、生物检测人员、微生物检测人员 引用标准 国家食品药品监督管理局国家药品标准WS1－(X－296)－2003Z、《中国药典》2010年版二部 内容 仪器与用具 抑菌圈直径（面积）测量仪、容量瓶 pH计、水分测定仪、全封闭无菌检测系统、降压仪、GWF-5J、微粒分析仪、灯检台。 试药与试液 无水乙醇、醋酸乙酯、正己烷、二乙胺、钼酸钠、硫酸铈、吡啶、硅胶Ｇ薄层板、卡尔费休氏试液、硫喷妥钠 阿奇霉素标准品、红霉素标准品、组胺对照品 稀硫酸　取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含H2SO4应为9.5%~10.5%。 1号浊度标准液：取浊度标准贮备液1.5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，制成浊度标准原液，本液应在48小时内使用，用前摇匀；取浊度标准原液5.0ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，制成1号浊度标准液。取浊度标准原液2.5ml，置97.5ml量瓶中，加水稀释至刻度，制成0.5号浊度标准液。以上浊度标准液临用前制备，使用前充分摇匀。 显色剂 取钼酸钠2.5g，硫酸铈1.0g，加稀硫酸使溶解并稀释至100ml。 灵敏度为0.25EU/ml鲎试剂、细菌内毒素检查用水、细菌内毒素工作标准品 0.9%无菌氯化钠溶液、0.1%无菌蛋白胨水溶液 磷酸氢二钾、磷酸二氢钾 操作方法 性状 取本品5瓶，用肉眼观察，结果应为白色或类白色的冻干疏松块状物或粉末，实验完毕及时做好原始记录 (见记录QA-R-2103-**)。 鉴别 取本品约25mg (约含阿奇霉素20mg)，加无水乙醇溶解并稀释至1ml，制成每1ml中约含阿奇霉素20mg的溶液，作为供试品溶液；另取阿奇霉素标准品20mg，加无水乙醇制成每1ml中约含阿奇霉素20mg的溶液，作为标准品溶液。吸取上述两种溶液各5μl，照有关物质项下的方法试验，供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与标准品溶液的主班点相同，实验完毕及时做好原始记录 (见记录QA-R-2123-**)。 酸碱度 取本品2瓶，分别加新沸放冷的纯化水适量，不同规格加水量具体为：0.125g-2.5 ml；0.25g-5ml；0.5g-10ml；制成每1ml含阿奇霉素50mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ　H），pH值应为5.0~7.5，实验完毕及时做好原始记录 (见记录QA-R-2105-**)。 溶液的澄清度与颜色　取本品5瓶，分别加水制成每1ml中含阿奇霉素50mg的溶液，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液(附录Ⅸ B)比较，均不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液(附录Ⅸ A第一法)比较，均不得更深，实验完毕及时做好原始记录 (见记录QA-R-2106-**)。 有关物质 取本品约25mg (约含阿奇霉素20mg)，加无水乙醇溶解并稀释至1ml，制成每1ml中含阿奇霉素20mg的溶液，作为供试品溶液；取供试品溶液1ml和红霉素标准品20mg，用无水乙醇溶解并稀释至50ml，制成每1ml中含阿奇霉素及红霉素各0.4mg的溶液，作为对照溶液(1)；另取供试品溶液二份30μl和10μl，分别用无水乙醇稀释至1ml，制成每1ml中含阿奇霉素0.6mg和0.2mg的溶液，作为对照溶液（2）和（3）。照薄层色谱法（附录V Ｂ）试验，吸取上述四种溶液各10μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以醋酸乙酯-正己烷-二乙胺（10：10：2）为展开剂，展开后，晾干，喷以显色剂，干后，置105℃加热数分钟。对照溶液（1）中阿奇霉素与红霉素斑点应分离完全，供试品溶液如显杂质斑点，应不得超过3个；各杂质斑点的颜色与对照溶液的主斑点比较，最大的一个杂质斑点应不得深于对照溶液（2）的主斑点（3%），其他二个杂质斑点均应分别不深于对照溶液（3）的主斑点（1%），实验完毕及时做好原始记录 (见记录QA-R-2124-**)。 水分 取本品适量，加吡啶溶解后，照水分测定法（附录VⅢ M第一法A）测定，含水分不得过3.0%。，实验完毕及时做好原始记录 (见记录QA-R-2406-**)。 细菌内毒素 取本品1瓶，依法检查（附录Ⅺ E），每1mg阿奇霉素中含