天然气净化化验实践操作守则.docVIP

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天然气净化化验实践操作守则

2.5天然气中水含量的测定--电解吸收法 2.5.1方法提要: 气体以恒速通过电解池,其水分被池内作为吸湿剂的五氧化二磷吸收并电解成氢和氧,当吸收速度和电解速度达到平衡时,由电解电流度量气体中的水含量。 2.5.2使用仪器 USI-1AB微量水分仪 2.5.3操作步骤 1)仪器的干燥:将经过干燥的氮气与仪器的进气口连接控制阀置于“干燥”使旁通流量约为1.1L/分钟。 2)接通电源,将电源置于交流开关位置,缓慢开启测量流量阀,以20毫升/分钟左右的小流量气流干燥电解池,干燥至读数10PPM。 3)在现场可采用干电解,在不通气体的条件下直接给仪器通电干燥,干电解的时间不易过长,读数小于100PPM即可,否则可能毁坏仪器。 2.5.4测定: 1)将气体测量口与仪器进样口连接,使测量流量为100毫升/分钟,旁通流量为1L/分钟,使读数比较稳定时,记录此值为本底值。 2)将控制阀置于“测量”,准确调节流量为100毫升/分钟,旁通流量约为1L/分钟,当读数接近稳定时即可读数。对于含水量为30PPM以下的测量,应从读数中减去本底值作为实际值;对于含水量为30PPM以上的测量值,若对精度要求并不高,可视情况略去本底值的影响,直接读数。 3)停机: 每次测量完毕后,将仪器进行干燥,以备下次使用。短期停机间断测量时,进口连接辅助氮气,将控制阀置于“干燥”,测量流量降为20毫升/分钟,关小旁通流量,继续通电,使电解池和气路保持干燥状态,以备随时启用无须再长时间干燥,为了安全,将电源开关置于“直流”,此时仪器无显示。长时间停机,则关闭流量阀,切断电源,取下气管道,在进气口和排气口加防尘帽,控制阀置于“关”,电源开关置于“关”。 2.5.5气体水露点的计算: 水分体积读数的换算: N×18×100/Q C(g/m3)=─────── 24.04×1000 式中: 24.04─20℃,101.3KPa条件下水的摩尔体积。 N─测量值读数,ppm Q─用皂膜流量计测定的测量流量,mL/min 2.5.6从天然气露点对照表中中查露点 平行测定的允许误差见表2.7 表2.7 水含量 ppm 允许差 较小值的% 100 10 100 5 2.6天然气全组份分析—色谱分析法 2.6.1方法提要: 具有代表性的气样和已知组成的标准混合气,在同样的操作条件下,用气相色谱法进行分离。将二者相应的各组分进行比较,用标气的组成数据计算气样相应的组成。 2.6.2仪器与试剂 AGILENT6890气相色谱仪 载气载气(Ar、H2、AIR) 标准气样 取样钢瓶 2.6.3操作条件 (1)金属填充柱: 载气:Ar 流量:30 mL/min 进样口温度:200℃ 检测器温度:250 柱箱温度:60℃ (2)石英毛细柱: 载气: 氩气 流量: 30mL/min 燃气:H2 流量:30mL/min 助燃气:Air 流量:400mL/min 2.6.4操作步骤 1)打开载气气源,使载气压力控制在0.6MPA,打开空气泵和氢气发生器。 2)开启色谱仪电源,开启计算机,打开HP3398A工作站软件。 3)打开仪器控制菜单CTR,打开文件夹/打开分析方法文件,检查各部分设置是否正确。 4)用鼠标点击SEND将设置信息发到色谱仪。 5)当仪器的各个参数达到设置值时,可按仪器面板上的STATUS查看仪器参数状态,按PREP RUN预运行。 6)当屏幕显示READY时表示仪器达到平稳,即可进样。 7)打开菜单采集/运用于天然气全分析,设置文件名、样品名,点击确定,用钢瓶进样,出峰后打印,在用全组分分析软件进行编辑,保存、打印。 8)分析完后,从工作软件退出,关闭计算机;将炉温升至150烘机两个小时,然后从色谱仪面板上关闭检测器A、B温度,关闭进口A、B的温度,关闭炉箱温度。 9)当检测器、进口及炉箱温度降到100℃以下时,可关气源,关仪器电源。 2.1原料气中硫化氢含量的测定 碘量法(范围0.03%~100%) 2.1.1方法提要: 用过量的乙酸锌溶液吸收天然气中的硫化氢,生成硫化锌白色沉淀。加入过量的碘溶液以氧化生成的硫化锌,剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定,与空白滴定相对比可测出天然气中硫化氢的含量。反应方程式: H2S+Zn(Ac)2=ZnS+2HAc ZnS+I2=ZnI2+S I2+2Na2S2O3=2Na2S4O6+2NaI 2.1.2主要试剂及仪器: 1)1%的乙酸锌溶液:称取12g乙酸锌溶于500mL水中,滴加冰乙酸至清亮,加入30mL无水乙醇,用水稀释至1L; 2)0.5

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