二元凝聚物系相图.docVIP

实验四 二元凝聚物系相图 一、实验目的 1、了解热分析的测量技术。 2、掌握热分析法绘制Pb-Sn合金相图的方法。 二、实验原理 物质在不同的温度、压力和组成下，可以处于不同的状态。研究多相平衡体系的状态如何随温度、压力、浓度而变化，并用几何图形表示出来，这种图形称为相图。二组分体系的相图分为气-液体系和固-液体系两大类，本实验为后者也称凝聚体系，它受压力影响很小，其相图常用温度组成的平面图表示。 热分析法（步冷曲线法）是绘制相图的常用方法之一。这种方法是通过观察体系在冷却（或加热）时温度随时间的变化关系，来判断有无相变的发生。通常的做法是先将体系全部熔化，然后让其在一定环境中自行冷却；并每隔一定的时间（例如半分钟或一分钟）记录一次温度。以温度（T）为纵坐标，时间（t）为横坐标，画出步冷曲线T-t图。图4-1是二组分金属体系的一种常见类型的步冷曲线。当体系均匀冷却时，如果体系不发生相变，则体系的温度随时间的变化将是均匀的，冷却也较快（如图中ab线段）。若在冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着热效应，所以体系温度随时间的变化速度将发生改变，体系的冷却速度减慢，步冷曲线就出现转折即拐点（如图中b点所示）。当熔液继续冷却到某一点时（例如图中c点），由于此时熔液的组成已达到最低共熔混合物的组成，故有最低共熔混合物析出，在最低共熔混合物完全凝固以前，体系温度保持不变，因此步冷曲线出现水平线段即平台（如图中cd段）。当熔液完全凝固后，温度才迅速下降（见图中de线段）。 由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物体系，可以根据步冷曲线，判断固体析出时的温度和最低共熔点的温度。然后用温度作纵坐标，组成作横坐标绘制相图T-C图(见图4－2)。 本实验是利用“热分析法”测定一系列不同组成Pb-Sn混合物的步冷曲线，从而绘制出其二组分体系的金属相图。由于这两种金属之任何一种都能溶解于另一种金属中，实际上是一个部分互溶的低共熔体系，但用一般的热分析方法，只能得到一相当于简单的低共熔混合物类型的相图。利用程序升降温控制仪控制电炉的加热和降温，可以人为设定降温速度。通过热电偶采集温度数据使步冷曲线直接显示在微机屏幕上，同时在程序升降温控制仪上配有温度数值显示和定时报鸣时间，因此也可以手工记录画步冷曲线。 图 4－1 步冷曲线 图4－2 根据步冷曲线绘制相图 三、仪器与药品 KWL－09可控升降温电炉（图4-3）??????????????????????????????? 1台 SWKY—Ⅰ程序升降温控制仪（带热热敏电阻）（图4－4）???1台 锡和铅样品管（分别为纯Sn，含Sn 30%、61.9%、80%和纯Pb的样品，样品上方覆盖一层石墨粉）。 图 4-3 KWL-09 可控升降温电炉 l、（2号炉）电源开关。2、加热量调节旋钮：调节加热器的工作电压。3、电压表：显示加热器电压值。4、电压表：显示冷风机的电压值。5、实验试管摆放区。6、传感器插孔：控温传感器插孔。7、控温区电炉：（1号炉）加热熔解被测物质。8、测试区电炉：（2号炉）对被测介质的温度测量、调节。9、冷风量调节：调节冷风机的工作电压。 图 4-4 SWKY－Ⅰ程序升降温控制仪面板 l、电源开关。2、定时设置增、减键按钮，从0～99 S之间按增、减键按钮设置。3、工作／置数转换按钮，切换加热、设定温度的状态。4、5、6、7、设定温度调节按钮，分别设定百位、十位、个位及小数点位的温度，从0～9依次递增设置。8、工作状态指示灯灯亮，表明仪器对加热系统进行控制的工作状态。9、置数状态指示灯灯亮，表明系统处于置数状态。10、温度显示II，显示被测物温度显示值。11、温度显示I(即控制／置数显示窗口)，显示被控测物的实际温度／设定温度。12、定时显示窗口，显示所设定时间间隔。 四、实验步骤 测定样品的步冷曲线，需先将样品加热熔化后再冷却降温。步骤如下： 1、用天平分别称取纯Sn、纯Pb各100g，另配制含锡30%、61.9%、80%的铅锡混合物各100g，分别置于样品管中，在样品上方各覆盖一层石墨粉。（实验室老师已准备好）。 2、将仪器联接好，将热敏电阻放入样品管中，测定时热敏电阻应放在样品的中部。 3、设定升、降温程序。按“工作/置数 ”键，使置数灯亮。依次按“X100”、“X10”、“X1”、“X0.1”设置“温度显示Ⅰ”的百位、十位、个位及小数点为的数字，没按动一次，显示数码按0～9依次递增，直至调整到所需“设定温度”的数值。设置完毕再按一下“工作、置数”键，转换到工作状态。温度显示Ⅰ从设置温度转换为控制温度当前值，工作指示灯亮。 4、当执行降温程序时，隔30秒读取温度值，由此确定样品的相变温度。 5、按同样方法测定其余样品的步冷曲线，并确定各自的相变温