亚硫酸氢钠甲耐醌检验SOP.docVIP

GMP管理文件 题 目 亚硫酸氢钠甲萘醌检验标准操作规程 制 定 审 核 批 准 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 颁发数量 生效日期 分发部门 文件编码 共 3 页 第 1 页 一、目 的：建立亚硫酸氢钠甲萘醌检验的标准操作规程，保证正确操作。 二、依 据：《中国兽药典》（2005版） 。 三、适用范围：适用于亚硫酸氢钠甲萘醌的检验。 四、责 任 者：QC检验员 五、正 文： 1．质量标准：（见亚硫酸氢钠甲萘醌质量标准）。 2．试剂： 2.01 氢氧化钠溶液（0.1mol/L） 2.02 稀盐酸 2.03 邻二氮菲试液 2.04 碘滴定液（0.05mol/L） 2.05 盐酸 2.06 淀粉指示液 2.07 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L） 2.08 三氯甲烷 2.09 无水乙醇 3．仪器与用具 3.01 电子天平 3.02 自动水分测定仪 3.03紫外分光光度计 3.04 滴定管 4．操作步骤： 4.1 性状 本品为白色结晶性粉末；无臭；遇光。本品在水中易溶，在乙醇乙醚中不溶。取本品约0mg，加水ml溶解后， 4.2.3 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 检查 4.3.1 磺酸亚硫酸氢钠甲萘醌 取本品0.1g，加水5ml溶解后，加邻二氮菲试液2滴，不得发生沉淀。则判定该项合格。 4.3.2 水分 取本品，照水分测定法（详见水分测定法第一法A标准操作规程）测定，含水分应为9.0%～13.0%。则判定该项合格。 4.4 含量测定相对偏差 结果判定：按干燥品计算，含CH9NaO5S·3H2O应为％％。相对偏差不超过0.3％，则判定该项合格。 题 目 亚硫酸氢钠甲萘醌检验标准操作规程 共 3 页 第 3 页 量瓶中，水层用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml。提取液滤过，并用三氯甲烷20ml洗涤滤器，合并提取液与洗液置量瓶中，加三氯甲烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2ml，置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀；照紫外-可见分光光度法（详见紫外分光光度法标准操作规程），用2%三氯甲烷的无水乙醇溶液作空白，在250nm的波长处测定吸光度；另取甲萘醌对照品约50mg，精密称定，置250ml量瓶中，加三氯甲烷使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取2ml，置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，同法测定，计算，并将结果与1.918相乘，即得供试品中C11H9NaO5S·3H2O的量。 计算公式： 供试品含量（%） A样×M对×对照品的含量×样品的稀释倍数×1.918 ×100% A对×M样×（1-干燥失重）×对照品的稀释倍数 相对偏差 结果判定：按干燥品计算，。相对偏差不超过％，则判定该项合格。