岛津气相农残操作汇编.pptVIP

目 录 气相色谱仪的正确操作 01 农残回收率检测注意事项 02 异常谱图案例解析 03 气相色谱仪的维护保养 04 维护保养 维护保养 进样口 色谱柱 检测器 外围部件 课程回顾 气相农残 维护 保养 回收率 异常 图谱 开机 岛津气相农残操作 课 程 目 的 一、掌握气相色谱仪上机操作步骤 二、农残回收率注意事项 三、异常谱图的识别 四、维护保养 目 录 气相色谱仪的正确操作 01 农残回收率检测注意事项 02 异常谱图案例分析 03 气相色谱仪的维护保养 04 气相开机步骤--上机 1 开机： 打开电脑，打开载气，钢瓶减压阀输出压力一般调为0.6Mpa ,ECD载气流量调为125，打开仪器电源，打开软件。 01 2 启动GC： 双击 ，在【操作】界面下单击【分析1】，单击【确定】，进入【实时分析】，【实时分析】程序启动。 气相开机步骤--启动 01 方法的建立（系统配置）：辅助栏依次点击【配置维护】 →【系统配置】，出现：从可用模块中选择所需部件加入到右侧模块侧模块设定中，点设置。 3 气相开机步骤--方法建立 01 3 建立要点： 气相开机步骤--方法建立 01 压力：110KPa 线速度：33.3ml/min 气相开机步骤--方法建立 3 建立要点 SPL1 温度：280 ℃ 进样方式：无分流 进样时间：1.00min 载气总流量：43.0ml/min 吹扫流量:3.0ml/min 分流流量 分流比：30.0 柱流量：1.29ml/min + + 柱流量 总流量 01 气相开机步骤--方法建立 3 建立要点 柱温 100 ℃ 平衡时间：1.0min 柱温温度程序（以RTX-1701为例） ℃ min 100℃ 1min 40 ℃/min 170 ℃ 2.3 ℃/min 230 ℃ 17min 40 ℃/min 260 ℃ 5min 01 4.0℃/min 延迟时间：0.00min 气相开机步骤--方法建立 3 建立要点 检测器 温度：300 ℃ 进样速度：40msec 先升检测器温度，再升进样口，柱温 检测器信号差减：无 电流：0.5nA 01 启动GC：打开文件 →方法文件另存为：eg:座机电话号码农残混标方法→下载参数→ 点击仪器监视器→开启系统。 4 气相开机步骤--启动GC 01 注意： 仪器开启时，应该先建立一个 方法，使检测器温度先到升到300℃； 再调用另外一个方法，使进样 口.柱温分别设定的温度：280℃.300℃； 走基线，看一下斜率值。 5 单次分析 气相开机步骤--单次分析 01 批处理：单击辅助栏批处理→批处理向导→选择方法文件→选择样品类型→设置样品量、瓶号→设置样品名称→点击完成→文件另存为→确定→开始。 6 气相开机步骤--批处理 01 进样口 柱温 检测器 关 机 设置一单独的程序降温方法，使检测器温度降到50℃，再降进样口，柱温。关机状态下以下 三者都降到50℃ 建议每天走完 样子，连续 走几针空针， 再程序降温 关机 气相开机步骤--关机 01 目 录 气相色谱仪的正确操作 01 农残回收率检测注意事项 02 异常谱图案例解析 03 气相色谱仪的维护保养 04 注意 事项 B E C D A 药品，配制 称样，加标 振荡，转移 定容，离心 脱水，旋干 农残回收率检测注意事项 02 回收率检测注意事项--药品配制 储:50ug/ml 标品配制 加标：0.5ug/ml 100ul 10ml 以p,p’-DDT为例： 1.检出限：0.0021ug/ml 2.二倍检出限：0.16ml*0.5ug/ml/20ml 0.0040ug/ml 3.十倍检出限：0.8ml*0.5ug/ml/20ml 0.02ug/ml 4.稀释溶剂：正己烷 回收率检测注意事项 样品选择：优酸乳; 称量：样品空白 ，平行样，试剂空白 振荡器振荡的幅度和时间的掌握 回收率检测注意事项 石油醚的沸程选择；转移时：少量多次，用一次性吸管； 旋干时：水浴温度：45℃，通氮气：定容时：用一次性吸管少量多次转移定容；离心：3000r/min,15min,硫酸的加入量视实际情况而定。 回收率检测注意事项--试剂 丙酮 ：色谱纯，沉淀脂肪.蛋白。操作时，要边加边摇，掌握好振荡幅度和时间 浓硫酸 石油醚：色谱纯，萃取。操作时，要边加边摇，掌握好振荡幅度和时间 无水硫酸钠：分析纯，脱水作用。操作时掌握好用量，多：对目标组分的吸附;少：脱水不彻底 丙酮 石油醚 无水硫酸钠 浓硫酸：优级纯，净化。建议加0.5ml一次净化，如果净化效果不好，可再次净化，加0.5ml，直至上清液完全澄清（图） 02 目 录 气相色