GCMS（气质联用仪）操作方法.docVIP

GCMS(气质联用仪)操作方法 一、开机顺序 1、打开氦气瓶，将分压表调到0.7-0.8Mpa之间。 2、打开质谱仪电源开关。 3、打开气谱电源开关。 4、打开计算机。 二、进入系统及检查系统配置 1、双击GCMS??REAL??TIME,连机（正常时，机器有鸣叫声）,进入主菜单窗口。 2、击左侧system??configuration,设定系统配置，无误后退出。 三、启动真空泵方法 1、单击左侧vacuum??control图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced后，出现完整显示内容。 2、在Vent??valve的灯呈绿色（即关闭）的前提下，启动机械泵（Rotary Pump）。 3、低压真空度小于3+E002Pa时，单击Auto??startup，自动启动真空控制。 4、启动完成后，抽真空30分钟后，可进行调谐。 四、调谐方法 1..单击左侧的Tuning图标，进入调谐子目录中，再单击Peak??monitor??view图标，在Monitor选项中选择Water,air选项，将Detector电压设为0.7KV(最低)，然后在m/z中依次输入18、28、42,在Factor中均输入适当的放大倍数. 2、燃灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，同时观察高真空度保证在2E-2以下，关闭灯丝． 3、建立调谐文件名，然后点击左侧的Start??Auto??Tuning图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。 4析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。 a)?????? Base??Peak必须是18或69，不能是28(28为N2),否则为漏气。 b)?????? 电压应小于2.0KV。 c)?????? m/z中69、219、502三个峰的FWHM最大差小于0.1。 d)?????? m/z502的Ratio值大于2. 只有同时满足上述条件后，方可进行测试样品。每次调谐结果要统一存档保存，以利维修时查看。 五．方法编辑 1．单击左侧主菜单的Date Acquisition图标后进入了方法编辑内部中，共分四个部分：Sample、GC、MC、FID 2.Sample档内容如下： Aoc—21i 1)???? Of Rinses with Solvent（pre） （抽样前溶剂洗针次数） ?? 2） of Rinses with Solvent (post) （注样后用溶剂洗针次数） 3)??of??Rinses??with??(sample) ?? （样品洗针次数） 4） Plunger Suction Speed???? High??⊙ Middle ⊙ Low ????(抽样速度) 5）?? comity Comp Time （粘度补偿时间） 6） Plunger Injection???????? High??⊙Middle??⊙Low ?? （注射速度） 7） Syringe Injection???? High ⊙Low ?? (扎的速度) ??????????????????????????????????????0:??Normal (sample). 8)、Injection Mode???????? Set?? ==??1:??Sample+Air+Solvent. ?? (进样模式的选择)?????????????????? 2:??Sample+Solvent. 当按：Advanced……时，出现如下内容： 、Pumping Times:?? 5?? times 、Inj、Port Dwell Time:??0.3??sec 、Terminal Air Gap????????Yes??????⊙No ④、Plunger washing speed?? High???? ⊙Middle??⊙Low ⑤、Washing Volume?????????? 6 μt?? ⊙ 8 μt ⑥、Syringe??Suction????0?? mm 、Syringe Injection?? 0?? mm 、Use 3 Solvent Vial??1 Vial????⊙Vial 3、GC-2010： column oven temp???????? ?????? ??????????????Injection Temp?????????? ℃（进样器温度） ??????????????Injection mode l?? Split:(分流) l?? ②Splitless:(不分流) l?? ③Direct carrier gas ①???? flow control m