陶瓷析晶釉的制备案例.doc

实验报告 实验名称： 陶瓷析晶釉的制备 姓 名： 指导老师： 实验时间： 实验目的： 1. 熟悉陶瓷材料制备的整个工艺过程； 2. 了解影响陶瓷析晶釉的制备工艺和主要影响因素，如：晶种加入量、烧成制度、原材料粒度等； 3. 通过实验来提高实验能力、设计能力、钻研精神和解决问题的思考能力。 实验仪器和药品： 光学显微镜、扫描电子显微镜、X射线衍射分析仪、行星磨、电阻干燥箱、1300℃加热炉、石英、石灰石、氧化锌、高岭土、甲基纤维素、钠长石 实验原理： 干压成型的原理：高纯度粉体属于瘠性材料，用传统工艺无法使之成型。首先，通过加入一定量的表面活性剂，改变粉体表面性质，包括改变颗粒表面吸附性能，改变粉体颗粒形状，从而减少超细粉的团聚效应，使之均匀分布；加入润滑剂减少颗粒之间及颗粒与模具表面的摩擦；加入黏合剂增强粉料的粘结强度。将粉体进行上述预处理后装入模具，用压机或专用干压成型机以一定压力和压制方式使粉料成为致密坯体。 结晶釉的析晶原理：影响结晶釉烧成的主要因素包括釉料的结晶特性、釉料的粘度、适当的结晶温度以及在此温度下的保温时间。 釉料的结晶特性包括成晶物质形成晶核的机理、成晶物质的过饱和程度及成品物质在釉中的溶解度，这些因素主要由釉料成分决定。粘度对质点扩散的阻碍作用限制着结晶速度，合适的粘度为结晶过程中质点发育成点阵提供了有利条件。粘度取决于温度，因此结晶的首要问题是确定合理的烧成温度，即在熔体降温冷却时，选择一个适宜的温度范围，并在此温度范围内进行保温以获得各种不同花形的结晶产物。 结晶釉的烧成制度必须符合结晶釉的结晶规律釉是一种玻璃质，当釉中的某种物质处于过饱和状态时，这种物质就有了结晶的自发倾向二但要从熔体或玻璃体中析出晶体， 一般要经过两个步骤：首先形成晶核，然后是晶体长大。成核速度和晶体生长速度都是过冷度（熔点与系统所在温度的差值，Tm-T）和粘度的函数，它们在冷却开始与冷却终结时均降至零， 而在某一温度达到最大， 这两个最大值并不重合，晶核形成的最大速度在较低温度区，而晶体生长的最大速度在较高温度区。因此， 结晶的最佳温度应当位于与最大晶核形成速度及最大晶体生长速度相对应的温度之间， 应该在这两个温度值之间去选择一个最适宜的结晶温度。 四、实验步骤： 1.坯体的制备，称量7.00g粘土，装进模具中，然后进行压坯。其中在10Mpa保压30s，20Mpa保压30s。重复上述过程39次，共制得40块坯体。 2.将坯体放置在加热炉中，加热至1100℃，然后保温10mins，自然冷却至室温。 3.按配比称量釉料，放置在球磨罐中，用行星磨进行球磨，球磨12mins。（其中，料球水比为1:1.5:1）。 4.浸釉。将坯体一边浸入釉浆中，第一次浸入时间为5s，第二次为10s，然后将施好釉的坯体放入干燥箱内干燥。 5.将施好釉的坯体放进加热炉中进行不同温度制度的煅烧，并自然冷却至室温。 6.将煅烧好的坯体放置在体视显微镜下观察釉中析出的晶花。 7.用高分辨体视显微镜拍摄可观察晶花的图像，用作分析。 8.用扫描电子显微镜观察晶花的大小、釉面和中间层的形貌，以作分析。 9.制好的样品进行X射线衍射分析，即检测晶花的矿物组成是硅酸锌和反应的进行程度。 实验数据： 第一组： 石英/g 氧化锌/g 高岭土/g 石灰石/g 钠长石/g 甲基纤维素/g 煅烧温度/℃ 保温温度/℃ 保温时间/h 1 22 15 3.3 8.6 40 0.3 1220 1050 0.5 2 22 15 1.1 2.87 13.3 0.1 1220 1050 0.5 3 22 18 1.1 2.87 13.3 0.1 1220 1050 1 4 22 21 1.1 2.87 13.3 0.1 1230 1070 1 5 22 24 1.1 2.87 13.3 0.1 1220 1150 1 第二组： 石英/g 氧化锌/g 高岭土/g 石灰石/g 钠长石/g 甲基纤维素/g 煅烧温度/℃ 保温温度/℃ 保温时间/h 1 24 15 3.3 8.6 40 0.3 1220 1050 0.5 2 24 15 1.1 2.87 13.3 0.1 1220 1050 0.5 3 24 18 1.1 2.87 13.3 0.1 1220 1050 1 4 24 21 1.1 2.87 13.3 0.1 1230 1070 1 5 24 24