盐酸甲基卞肼残留.docVIP

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盐酸甲基卞肼残留

杭州澳医保灵药业有限公司 气相色谱法原始记录 第 1 页 共 1 页 编号 :JL·JY304-A 温度 ℃ :25 相对湿度 % :65 样品名称 盐酸甲基卞肼 批 号 PCBZ-4 样品来源 取样日期 检验项目 溶剂残留 检验依据 检验日期 2011.12.20 仪器型号 Agilent 7890A 仪器编号 / 天平型号 FA-2004 仪器编号 4IIB08-032 载气类型 □氮气 (纯度99.99%)□氦气 空气:无水无杂质□氢气( 纯度99.99% ) 进 样 方 式 □顶空进样法 顶空瓶加热温度:___80___ ℃ 定量管温度:_90____ ℃ 传输管温度:__100___ ℃ 顶空瓶压力控制值:_15_____ psi 顶空瓶加热平衡时间:___30___ min □溶液法 进样体积:_____ μl 进样口温度:_150____ ℃ □不分流 □分流 分流比 _1____:1 色 谱 条 件 □毛细管柱 □不锈钢填充柱 □玻璃填充柱 □FID □TCD □ECD □μ-ECD □NPD 检测器温度:__250____℃ 氢气:__30____ml/min 空气:_400_____ml/min 柱型号: DB-624 柱规格: 30m*0.32mm*25μm 柱温: □恒温 温度:_80____ ℃ 程序升温: 进样量: 系统适用性 理论板数 n :_______ 拖尾因子 T :_______ 分 离 度 R :_______ RSD: 分析方法 □外标法 □内标法 □归一化法 □其他( ) 对照品溶液的制备 取100ug/mL甲醇、25ug/mL二氯甲烷、50ug/mL四氢呋喃水溶液各5mL至顶空瓶中, 供试品溶液的制备 称取50mg样品至顶空瓶中,加入5mL水,摇匀 计算公式 X (A样ΧC对)/(A对ΧC样)×100% 实测结果 甲醇: A样: A对: C样: C对: X: 四氢呋喃:A样: A对: C样: C对: X: 二氯甲烷: A样: A对: C样: C对: X: 标准规定 结 论 □ (均)符合规定 □ (均)不符合规定 注:如部分参数未用到,请在相应栏目内划“/” 。 检验者: 校对者: 审核者: 日 期: 日 期: 日 期:

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