氯丙醇(DCP、CPD的GC-MS同时测定-2004,2.21-杂志用-改1-缩.docVIP

稳定性同位素稀释技术结合GC-MS测定酱油多组分氯丙醇的研究 傅武胜1，2 吴永宁1 赵云峰1 张磊1 唐昌东2 （1中国疾病预防控制中心营养与食品安全所，北京,100050,） (2福建省疾病预防控制中心，福州，350001) 摘要 本文首次建立了用两种同位素内标同时测定酱油中4种氯丙醇的GC－MS方法， 样品中加入稳定性氘代同位素内标，采用硅藻土固相层析净化酱油样品，经七氟丁酰衍生化后得到分析物，衍生物在DB-5毛细管柱中经程序升温得到良好的分离，用选择离子存储（SIS）定量。进样量为20～～～～～～～xtrelutTM 20硅藻土填料（德国Merck公司）、七氟丁酰基咪唑（HFBI，美国Pierce公司）、3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）（25ml,Aldrich Chemicals InC.）、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP,Fluka)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP,97.0%,Fluka)、稳定性同位素d5-3-氯-1,2-丙二醇标准品（98%,1ml,Isotec InC.）、d5-1,3-二氯-2-丙醇标准品(d5-1,3-DCP，98%,5g,Cambridge Isotope LaboratoriesInC.)、超纯水、工业氮气（纯度99.5%,用于溶液的浓缩））mol/L） 氯丙醇混标溶液：用乙酸乙酯分别配制3