易反应的掺杂10 mol％的稀土氧化物（Re = Gd和Sm）的CeO2纳米粉体：合成，表征和低温烧结为致密陶瓷.doc.docVIP

易反应的掺杂10 mol％的稀土氧化物（Re Gd和Sm）的CeO2纳米粉体：合成，表征和低温烧结为致密陶瓷 Ji-Guang Lia，*,Yarong Wangb,Takayasu Ikegamia,Toshiyuki Morib,Takamasa Ishigakia 摘要 掺杂有10%摩尔百分比稀土氧化物（稀土钐和钆用沉淀硝酸盐作盐及六次甲基四胺作为及布鲁瑙尔-埃米特-特勒用于粉末的最佳退火温度在各大脱水已经形成，没有发生重大的晶粒生长和聚合。完全致密陶瓷（99％）与微观超细（117-134）陶瓷掺杂的CeO湿化学处理 低温致密化氧化铈可以保持它的萤石晶体结构承载多种外来阳离子CeO2的稀土固溶体普遍表现出较稳定氧化锆好的导电性能，也就在应用固体氧化物燃料电池（SOFC）有很大的潜力 CeO2的导电性能主要是取决于掺杂剂的类型和密度，其中钐掺杂的（SDC）和钆掺杂的（GDC）最佳掺杂电导率[1,2]。CeO2近年来一直都是研究的热门对象。而且除了传统的固态除了传统的固态反应的方法，需要长时间加热高温度（1300）和间歇性反复打磨如草酸共沉淀法 [3-5]，溶胶凝胶法[6]，并水热处理 [7]同时，陈和陈 [8]和CeO2的均匀沉淀法。到达70摄氏度时，混合溶液含铈硝酸盐（0.0375 M）和他们能CeO2纳米粉体。这种合成方式的显著特点就是它能直接使CeO2沉淀结晶，它避免了结晶煅烧过程中的进一步形成硬团聚体一步CeO2的合成过程中。Rojas和Ocana [9]报告了用这种技术制造的高纯度Pr III / CeO2纳米粒的直接形成过程，但是未提及烧结现象。马克门等。Markmann [10]修改了这个方法获得钇掺杂的CeO纳米粉体在室温硝酸硝酸盐树高铈，钇和混合溶液他们能够高密度Y掺杂的CeO纳米陶瓷（晶粒尺寸30纳米）CeO2·nH2O晶体通过羟基沉淀是很容易形成的，但是，在低温下，钇Y OH 3的形式出现。最近，张等人[11]运用这种湿热沉淀法来形成三价轧掺杂CeO2的纳米粉末及几乎完全致密陶瓷，与晶粒尺寸从微米到米级，已经通过700到800℃之间的温度下预热这些粉末，然后再1250℃下合成。 我们已经运用均匀沉淀法合成铈钆这是两个重要的固体球阀Sm3+来说是每个百分比22，对于Gd3+来说是每个百分比24.4。低温固体电解质制备具有实际意义：它节能，允许在没有昂贵的加热元件的前提下使用传统的烧结熔炉，电解质有更好的机械性能，更重要的是电解质和其他固体氧化物燃料电池可能会出现的共烧现象。在一下的章节中，我们报告粉末合成，表征和烧结行为。 2实验过程 2.1 粉末合成与表征 粉末合成的起始试剂是稀土RE NO3 3·5H2O（ RE Ce, Gd，纯度 99.9%）和六亚甲四胺。这些纳米粒子是通过文献[8]的程序经过修正而合成的。简言之，含有HTM（0.5M）和稀土离子 Ce3+ +RE3+ 0.015 M 的混合溶液在加热磁力搅拌的热板上在１小时内加热至100 ± 1℃，然后在该温度下再保温两个小时以进行降水。在这里，较高的反应温度和较低的阳离子浓度被用来固溶体的形成和分别降低聚集程度。有此产生的悬浮是通过吸过滤0.2微米级的薄膜过滤的，已处理的颗粒是用开水通过反复离散和过滤以除去过多反应物和副产物而冲洗得到的。在最后用无水乙醇冲洗之后，沉淀物在空气滤中保温120度长达24小时来达到干燥的效果。为了跟以上程序达到对比的效果，我们还准备了纯的CeO样品流动氧气（50毫升/分）RE/Ce的摩尔比率测定时是由X射线荧光法（西门子，SRS3000，东京）;Cu K_射线完成的；氧化物粉末晶体的平均尺寸是通过在CeO2格子的（220）上运用X射线拓宽技术测量冰云舍莱尔方程估算的；粒子形状是在涂覆锇涂料以取得更好的导电性后通过FE扫描电镜观察到的；比表面积测定时通过氮吸附法光在77 （1） 其中（nm）表示平均粒径，表示比表面积，单位是m2/g，是考虑到RE3+离子占据Ce4+的位置形成新的固溶体Ce1?xRExO2?x/2而计算获得的固体氧化物溶液（g/cm3）的理论密度。而的计算公式如下： 2 其中x是掺杂浓度（这里是0.2），是阿伏伽德罗常数，M是原子重量，而a是由利特维尔炼油技术决定的室温下固溶液的格子常数。 2.2 压实与烧结 烧结用的坯体是在300MPa的压力下干燥均匀压挤而成的。纳米颗粒的烧结行为仍旧是在空气中用膨胀测定法（加热速率10℃/min，降温速率20℃/min）研究的。等温烧结式以升温速率10℃/min和在烧结温度停留4h形成的。 烧结材料的微观结构式通过抛光热蚀刻和锇涂层后用发射扫描电镜观测到的。烧结体的平均粒径是从至少100粒随机选取的粒子用线截法测定的。 3 结果与讨论 3.1 粉末