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研 究 生 试 题 2010 ——2011 学年第 1 学期 课程名称：高分子研究方法 考试形式： 论文 论述紫外光谱、红外光谱、氢核磁共振谱、扫描电镜、透射电镜、热重分析、示差扫描量热仪、动态理学粘弹谱的英文名称及英文缩写、定义、应用、待测试样的制备方法。 　　当分子中的电子吸收能量后会从基态跃迁到激发态，然后放出能量（辐射出特征谱线）。回到基态而辐射出特征普线的波长在紫外区中就叫做紫外光谱 目前使用的紫外光谱仪波长范围是200~800nm.其基本原理是用不同波长的近紫外光(200~400nm)依次照一定浓度的被测样品溶液时,就会发现部分波长的光被吸收。如果以波长λ为横坐标(单位nm),吸收(absorbance)A为纵坐标作图,即得到紫外光谱(ultra violet spectra，简称UV). 应用定性分析 在有机化合物的定性分析中，紫外－可见光谱适用于不饱和有机化合物，尤其是共轭体系的鉴定，以此推断未知物的骨架结构。此外，可配合红外光谱、核磁共振波谱法和质谱法进行定性鉴定和结构分析，因此它仍不失为是一种有用的辅助方法。一般有两种定性分析方法，比较吸收光谱曲线和用经验规则计算最大吸收波长λmax，然后与实测值进行比较。 结构分析 结构分析可用来确定化合物的构型和构象。如辨别顺反异构体和互变异构体。 定量分析 紫外－可见分光光度定量分析的依据是Lambert-Beer定律，即在一定波长处被测定物质的吸光度与它的溶度呈线性关系。应此，通过测定溶液对一定波长入射光的吸光度可求出该物质在溶液中的浓度和含量。种常用的测定方法有：单组分定量法、多组分定量法、双波长法、示差分光光度法和导数光谱法等。 配合物组成及其稳定常数的测定 测量配合物组成的常用方法有两种：摩尔比法（又称饱和法）和等摩尔连续变化法（又称Job法）。 酸碱离解常数的测定 光度法是测定分析化学中应用的指示剂或显色剂离解常数的常用方法，该法特别适用于溶解度较小的弱酸或弱碱。红外光谱 (Infrared Spectroscopy, IR)当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。所以，光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到红外光谱图红外光谱对样品的适用性相当广泛，固态、液态或气态样品都能应用，无机、有机、高分子化合物都可检测。此外，红外光谱还具有测试迅速，操作方便，重复性好，灵敏度高，试样用量少，仪器结构简单等特点，因此，它已成为现代结构化学和分析化学最常用和不可缺少的工具。红外光谱在高聚物的构型、构象、力学性质的研究以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域也有广泛的应用。氢原子具有磁性，如电磁波照射氢原子核，它能通过共振吸收电磁波能量，发生跃迁。用核磁共振仪可以记录到有关信号，处在不同环境中的氢原子因产生共振时吸收电磁波的频率不同，在图谱上出现的位置也不同，利用化学位移，峰面积和积分值以及耦合常数等信息，进而推测其在碳骨架上的位置。（Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy, HNMR ）核磁共振是有机化合物结构鉴定的一个重要手段,一般根据化学位移鉴定基团；由耦合分裂峰数、偶合常数确定基团联结关系；根据各H峰积分面积定出各基团质子比。核磁共振谱可用于化学动力学方面的研究，如分子内旋转，化学交换等，因为它们都影响核外化学环境的状况，从而谱图上都应有所反映。核磁共振还用于研究聚合反应机理和高聚物序列结构。 H谱、C谱是应用量广泛的核磁共振谱（见质子磁共振谱），较常用的还有F、P、N等核磁共振谱。扫描电镜是用极细的电子束在样品表面扫描，将产生的二次电子用特制的探测器收集，形成电信号运送到显像管，在荧光屏上显示物体。（细胞、组织）表面的立体构像，可摄制成照片。观察纳米材料 进口材料断口的分析 直接观察大试样的原始表面 观察厚试样 观察试样的各个区域的细节 在大视场、低放大倍数下观察样品 进行从高倍到低倍的连续观察 观察生物试样 进行动态观察 从试样表面形貌获得多方面资料 由于扫描电镜具有上述特点和功能，所以越来越受到科研人员的重视，用途日益广泛。现在扫描电镜已广泛用于材料科学（金属材料、非金属材料、纳米材料）、冶金、生物学、医学、半导体材料与器件、地质勘探、病虫害的防治、灾害（火灾、失效分析）鉴定、刑事侦察、宝石鉴定、工业生产中的产品质量鉴定及生产工艺控制等。 透射电镜，即透