烟用纸中三羟甲基丙烷的测定方法(修改稿)分析.docVIP

权利要求书 1、一种烟用纸中1,1,1-三羟甲1,1,1-三羟分别在实验阳性样品中加入然后离心过滤。不同溶剂对烟用纸张中1,1,1-三羟基甲基丙烷提取效果，??m有机相滤膜过滤； d、移取100 ?L的滤液，用超纯水将样品稀释至1.0 mL，作为样品待测液进LC-MS/MS分析； e、准备标准工作溶液：称取0.01g的1,1,1-三羟1,1,1-三羟1,1,1-三羟1,1,1-三羟1,1,1-三羟甲准确称取10 mg1,1,1-三羟甲基丙甲烷于10 mL容量瓶中，精确至0.1 mg，用溶解并定容，配制成浓度为100??g/mL标准储备溶液移取100 ?L 标准储备溶液到10 mL容量瓶中，用定容，此标准溶液浓度为1.0 ?g/mL；分别移取一定体积的工作溶液于10 mL容量瓶中，用超纯水稀释定容，即配制成不同浓度的农药标准工作溶液，系列标准工作溶液浓度分别为：10 ng/mL，20 ng/mL，50 ng/mL，100 ng/mL，200 ng/mL和500 ng/mL1,1,1-三羟甲谱条件为：色谱柱：ZORBAX HILIC Plus (150 mm×2.1 mm，3.5??m, 美国安捷伦公司)；流动相：0.1 %甲酸水溶液，流速：200 ?L/min；柱温：40 ；进样量：10 ?L；采用的质谱条件：扫描方式：正离子扫描; 电喷雾离子源(ESI); 雾化气流量为60 psi; 气帘气流量20 psi; 辅助加热气流量为40 psi; 离子化温度500 ; 碰撞气流量为6 psi; 4种气体均为氮气; 停留时间为100 msec; 电离电压4500 V, 检测方式：正离子多离子反应监测（MRM）1,1,1-三羟甲说明书摘要 本发明属于烟用纸中有害物质残留的理化检验技术领域，具体是一种烟用纸中1,1,1-三羟甲1,1,1-三羟1,1,1-三羟灵敏度高及重复性好的优点。1,1,1-三羟甲1,1,1-三1,1,1-三羟1,1,1-三羟基甲基丙烷TMP）是白色片状结晶，易溶于水、低级醇、丙三醇、二甲基甲酰胺，部分溶于乙酸乙酯、丙酮，微溶于乙醚、氯仿、四氯化碳，不溶于脂肪烃、芳烃和氯代烃类。三羟甲基丙烷分子上有3个典型的羟甲基，因而具有类似于甘油的多元醇性质，是一种用途广泛的有机化工原料和化工产品。三羟甲基丙烷主要用于醇酸树脂、聚氨酯、不饱和树脂、聚酯树脂、涂料等领域，三羟甲基丙烷也可用于合成航空润滑油、印刷油墨等，三羟甲基丙烷还可用作纺织助剂和聚氯乙烯树脂的热稳定剂。对小鼠毒性为微毒对日本青鳉胚胎毒性为低毒。1,1,1-三羟基甲基丙烷1,1,1-三羟基甲基丙烷对1,1,1-的分析，有Beldie等人发表的化学分析法【Beldie C et a1．SeDaration and determination of trimethvl01．propane【J 】．Rev．Chim．，1984，35(10)：937～939．】；Tsarfin等人【Tsarfin Ya AKhar C V D．Gas—chromatographic determination of some diols【J]．Ih. Anal. Khin．，1978，33(10)：2 05l～2 054】报道的气相色谱分析方法在国内高毅飞【[J]．辐射研究与辐射工艺学报，1995， 13(I)：55～57．】报道的用宽孔石英毛细管气相色谱法，另一篇是杨挺等人【[J]．华南师范大学学报，1994，(2)：124～126】报道的反相高效液相色谱测定1,1,1-三羟].色谱，2003，21（3）298】。1,1,1-三羟1,1,1-三羟鉴于分析方法，考虑到烟用纸张中1,1,1-的含量很低，而且TPM沸点较高的特点选用液相色谱-串联质谱的方法分析。1,1,1-三羟1,1,1-三羟??m有机相滤膜过滤。 d、移取100 ?L的滤液，用超纯水将样品稀释至1.0 mL，作为样品待测液进LC-MS/MS分析； e、准备标准工作溶液：称取0.01g的1,1,1-三羟1,1,1-三羟1,1,1-三羟1,1,1-三羟准确称取10 mg1,1,1-三羟甲基丙甲烷于10 mL容量瓶中，精确至0.1 mg，用溶解并定容，配制成浓度为100??g/mL标准储备溶液移取100 ?L 标准储备溶液到10 mL容量瓶中，用定容，此标准溶液浓度为1.0 ?g/mL；分别移取一定体积的工作溶液于10 mL容量瓶中，用超纯水稀释定容，即配制成不同浓度的农药标准工作溶液，系列标准工作溶液浓度分别为：10 ng/mL，20 ng/mL，50 ng/mL，100 ng/mL，200 ng/mL和500 ng/mL； 谱条件为：色谱柱：ZORBAX HILIC Plus (150 mm×2.1 mm，3.5?