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（五）分析化学基础实验 课程信息 课程名称：分析化学基础 课程编号：010334 课程类别：选修 开课院系：土木学院环境工程系 开课专业：环境工程 课内总学时：36 学分：4 实验学时：4 课内上机学时：0 课程负责：黄鹂鸣 先修课程： 执笔：陈秀枝、唐瑞彬、黄鹂鸣 审阅：孙体昌，段旭琴 实验一 天然水总硬度的测定（设计性实验） 一、实验目的 五、实验报告要求 1、写明实验的目的和内容 2、写明EDTA标准溶液的标定过程及计算 3、写出Na2S加入量的条件实验，画出VNa2S-VEDTA ml 曲线，说明所选择的最佳条件。 4、写出天然水总硬度的测定过程及结果计算。 5、回答思考题。 六、相关基础知识 硬度，不同国家有不同的定义概念，如总硬度、碳酸盐硬度、非碳酸盐硬度。在本实验中，要求学生分别以CaO mg/L 、CaCO3 mg/L 计算。 七、思考题 滴定为什么要在缓冲溶液中进行？如果没有缓冲溶液存在将会导致什么现象发生？ 在本实验中的心得体会。 实验二 酸碱滴定实验－食用白醋中醋酸浓度的测定 一、实验目的 分析化学是一门实践性很强的学科，通过实验学生可以掌握第一手材料，加深对课堂所学的基本理论知识的理解，并训练学生正确、熟练地掌握定量分析实验的基本操作技能，提高分析问题和解决问题的能力。 通过本实验，使学生了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择酸碱滴定法，又称中和滴定法，是以酸碱反应 水溶液中的质子转移反应 为基础的定量分析法。食用白醋醋酸含量大约在30—50 mg/ml。醋酸为有机弱酸（Ka .8×10-5），NaOH溶液进行滴定，与NaOH反应式为： HAc＋NaOH NaAc＋H2O 反应产物为弱酸强碱盐，滴定突跃在碱性范围内，可选用酚酞等碱性范围变色的指示剂选用酚酞NaOH易吸收空气中的水分和二氧化碳，不能作为基准物质直接配制标准溶液。通常采用邻苯二甲酸氢钾作为基准物质对其进行标定，即准确称取适量邻苯二甲酸氢钾制备成溶液，用待标定的NaOH溶液进行滴定，根据消耗的NaOH、溶液的体积和邻苯二甲酸氢钾的质量计算NaOH的准确浓度。 七、思考题 测定食用白醋时，为什么选用酚酞指示剂？能否选用甲基橙或甲基红做指示剂？ 酚酞指示剂由无色变为微红色，此时溶液的pH值是多少？ 实验三 工业纯碱总碱度测定 一、实验目的 1、了解基准物质碳酸钠及硼砂的分子式和化学性质。 2、掌握HCl标准溶液的配制、标定过程。 3、掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。 4、掌握定量转移操作的基本要点。 二、实验原理 工业纯碱的主要成分为碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少量NaCl，Na2SO4，NaOH及NaHCO3等成分。常以HCl标准溶液为滴定剂测定总碱度来衡量产品的质量。滴定反应为 Na2CO3＋2HCl 2NaCl＋H2CO3 H2CO3 CO2 +H2O 反应产物H2CO3易形成过饱和溶液并分解为CO2逸出。化学计量点时溶液pH为3.8至3.9，可选用甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点。试样中的NaHCO3同时被中和。 由于式样易吸收水分和CO2，应在270～300℃将试样烘干2h，以除去吸附水， 并使全部NaHCO3转化为Na2CO3，工业纯碱的总碱度通常以ωNa2CO3或ωNa2O表示，由于试样均匀性较差，应称取较多试样，使其更具代表性。测定的允许误差可适当放宽一点。 三、主要试剂和仪器 1、HCl溶液 0.1mol/L 配制时应在通风橱中操作。用量杯量取原装浓盐酸约9mL，倒入试剂瓶中，加水稀释至1L，充分摇匀。 2、无水Na2CO3 于180℃干燥2～3h。也可将NaHCO3瓷坩埚内，在270～300℃的烘箱内干燥1h，使之转变为Na2CO3。然后放入干燥器内冷却后备用。 3、甲基橙指示剂 1g/L。 4、甲基红 2g/L 60%的乙醇溶液。 5、甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 将2g/L甲基红的乙醇溶液与1g/L溴甲酚绿乙醇溶液以1+3体积混合。 6、硼砂（Na2B4O7·10H2O） 应在置有NaCl和蔗糖的饱和溶液的干燥器内保存，以使相对湿度为60%，防止结晶水失去。 四、实验步骤 1、0.1mol/LHCl溶液的标定 （1）用无水Na2CO3基准物质标定 用称量瓶准确称取0.15～0.20g无水Na2CO33份，分别倒入250mL锥形瓶中。称量瓶称样时，一定要带盖，以免吸湿。然后加入20～30mL水使之溶解，再加入1～2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。计算HCl溶液的浓度。 （2）用硼砂Na2B4O7·10H2O标定 准确称取硼砂0.4～0.6g3份，分别倾入250