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WG胶囊中维生素E含量技术分析 【摘要】 目的 建立WG胶囊中维生素E的测定方法。方法 采用高效液相色谱法，采用Agilent ZORBAX Extend C18柱，流动相为纯甲醇，流速为1.5ml/min，检测波长为285nm。结果 维生素E线性范围314～5024μg/ml，r 1.000，平均回收率为95.51%，RSD 2.21%。结论 采用本法测定WG胶囊中维生素E的含量，灵敏度高，结果可靠准确，可为WG胶囊的质量控制方法提供依据。 【关键词】 WG胶囊 维生素 含量测定 【中图分类号】R659.81 【文献标识码】A 【文章编号】2095-6851（2013）11-0480-01 WG胶囊为维生素E及其他多种营养成分配伍制成的保健食品。维生素E可使垂体前叶促性腺分泌细胞亢进，分泌增加。临床用于习惯性或先兆性流产，女性不育，脂肪吸收异常等维生素E缺乏症，对于防止动脉硬化、肌肉萎缩、男性不育也有一定作用。在处方中，维生素E用量较大，而且在发挥处方疗效中起主要作用。因此，选择维生素E作为指标性成分对此保健食品进行质量控制。目前维生素E的主要分析方法有气相色谱法与高效液相色谱法等。本研究采用HPLC法对WG胶囊中维生素E的含量进行了测定。 1 仪器与试药 Waters 2695型高效液相色谱仪，Empower色谱工作站。SHIMADZU AY220型电子天平（准确到0.1mg），Sartotius BP211D型电子天平（准确到0.01mg）。 维生素E对照品（购自中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号100062-200608），甲醇为色谱纯（江苏汉邦科技有限公司，批号100056），其余试剂均为分析纯。WG胶囊（自制，批号座机电话号码、座机电话号码、座机电话号码）。 2 色谱条件 色谱柱：Agilent ZORBAX Extend C18柱，流动相为纯甲醇，流速为1.5ml/min，检测波长为285nm。理论板数按维生素E峰计算应不低于3000。 在此色谱条件下，维生素E与其他色谱峰分离良好， 3 对照品贮备液的制备 精密称取维生素E对照品25.12mg，置10ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得维生素E对照品贮备液（2.512mg/ml）。 4 供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的内容物，混匀，取约0.5g，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，避光，称重，超声处理（功率250W，频率 50EHz）20min，取出放冷，再称定称重，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 5 线性关系考察 精密量取维生素E对照品贮备液2ml，置10ml棕色量瓶中，加正己烷至刻度，摇匀，即得5#对照品溶液；精密量取5#对照品溶液5ml置10ml棕色量瓶中，加正己烷至刻度，摇匀，即得4#对照品溶液；以此类推，分别制得3#、2#、1#对照品溶液。 分别精密吸取以上1#至5#对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，依法测定，记录峰面积。每份溶液平行进样2次，以峰面积平均值为横坐标（X），对照品溶液浓度（mg/ml）为纵坐标（Y），进行线性回归。得维生素E回归方程为Y -2329.75+1553149X（r 1.000），结果表明维生素E进样量在314～5024μg范围内线性关系良好。 6 精密度试验 以3#对照品溶液为测定对象，依法连续进样6次，记录峰面积，得维生素E峰面积的RSD为0.22%，结果表明本法测定维生素E精密度良好。 7 重复性试验 取批号为座机电话号码的本品6份，按“4供试品溶液的制备”项下方法制备供试品溶液。分别精密吸取以上供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，依法测定，记录峰面积。每份溶液平行进样2次，以峰面积平均值按标准曲线法计算含量。重复性试验结果表明供试品中维生素E的平均含量为7.184mg/g，RSD为2.52%。8 稳定性试验以“7重复性试验”第一份供试品溶液为研究对象，每隔2h进样1次，每次精密吸取10μl，注入液相色谱仪，测定，记录峰面积，共测定7次，RSD为1.34%，表明供试品溶液中维生素E在12h内稳定。 9 加样回收率试验 精密量取浓度为2.512mg/ml的维生素E对照品贮备液6.4～50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得浓度为0.3215mg/ml加样回收率试验用对照品溶液。 取批号为座机电话号码的本品6份，每份约0.25g，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，精密加入浓度为0.3215mg/ml的维生素E对照品溶液5ml，再精密加入甲醇20ml，依法制备加样回收率试验供试品溶液，依法测定。并计算维生素E平均回收率为95.51%，RSD 2.21%。 10 含量测定 取批号为座机电话号码、座机电话号码、座机电话号码的本品，每批2份，照“4供试品溶液的制备”