气相色谱原理分析.ppt

分析化学：古力齐曼 主要内容 一、色谱法概述 色谱法是一种分离技术。 试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。 其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。 1.色谱法原理 当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。 2. 气相色谱法 气相色谱：流动相为气体（称为载气）。 按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱。 按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱 3.气相色谱法的特点 2.术语 色谱流出曲线 （ 2）用体积表示的保留值 保留体积（VR） VR = tR×F0 F0为柱出口处的载气流量，单位：m L / min。 死体积（VM） VM = tM ×F0 调整保留体积(VR＇) V R＇ = VR －VM 4. 区域宽度 5. 色谱流出曲线的数学描述 色谱峰为正态分布时，色谱流出曲线上的浓度与时间的关系为： 6. 分配系数 K（大写） 组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程叫做分配过程。在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度（单位：g / mL）比，称为分配系数，用K 表示，即： 三、气相色谱结构流程 载气→减压→净化→稳压→↑ →色谱柱→检测器→记录仪 进样 气相色谱仪主要部件 2. 进样装置 进样装置：进样器+气化室； 气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。 试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱； 3. 色谱柱（分离柱） 色谱柱：色谱仪的核心部件。 （1）气固色谱 1）气固①吸附剂 ②化学键合相 ③高分子多孔小球 （2）气液色谱 ①载体（ 也叫担体） ② 4. 检测系统 色谱仪的眼睛，通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成； 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图； 检测器：广普型——对所有物质均有响应； 专属型——对特定物质有高灵敏响应； 常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器 5. 温度控制系统 温度是色谱分离条件的重要选择参数； 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度； 气化室：保证液体试样瞬间气化； 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝； 分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离； 四、分离操作条件的选择 （一）色谱柱及使用条件的选择 固定相的选择 气－液色谱，应根据“相似相溶”的原则 ①分离非极性组分时，通常选用非极性固定相。各组分按沸点顺序出峰，低沸点组分先出峰。 ② 分离极性组分时，一般选用极性固定液。各组分 按极性大小顺序流出色谱柱，极性小的先出峰。 2.柱温的确定 首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度（超过该温度固定液易流失）和最低使用温度（低于此温度固定液以固体形式存在）范围之内。 柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。 组分复杂，沸程宽的试样，采用程序升温。 * 色谱法概述 一 气相色谱基本理论 二 气相色谱结构流程 三 分离操作条件的选择 四 致谢 五 两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础。 不足之处： 被分离组分的定性较为困难。 二