安乃近安乃近片-药典第1增补本361.docVIP

《中国药典》2010年版第一增补本 安乃近 （第361页） 安乃近 Annaijin MetamizoleSodium ■本品为[ 1,5-二甲基-2-苯基-3-氧代-22-二氢-1-H-吡唑-4-基）甲氨基]甲烷磺酸钠盐一水合物。按干燥品计算，C13H16N3NaO4S不得少于99.0% 供注射用）或98.5% 供口服用）。■[修订] 【性状】本品为白色至略带微黄色的结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦水溶液放置后渐变黄色。 本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在乙醚中几乎不溶。 【鉴别】（1 取本品约20mg，加稀盐酸lml溶解后加次氯酸钠试液2滴，产生瞬即消失的蓝色加热煮沸后变成黄色。 2 取本品约0.lg置试管中，加水1.5ml和稀盐酸1.5ml溶解后，试管口覆盖一张用碘酸钾0.lg溶于淀粉指示液10ml润湿的滤纸，缓缓加热滤纸变蓝色，取下滤纸继续加热，用玻璃棒蘸取1滴变色酸硫酸溶液（1→100 ，置试管口，10分钟内，玻璃棒上的试剂显蓝紫色。 3 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集159图）一致。 4 本品显钠盐的火焰反应（附录III 。 【检查】酸度取本品0.50g，加水50ml使溶解，依法检查（附录VI H），pH值应为6.0~7.0。 ■溶液的澄清度与颜色取本品2.5g 供注射用）或l.0g 供口服用），加水至10ml，溶解，俟气泡消失后，立即检视，溶液应澄清无色；如显色，立即与黄绿色1号标准比色液（附录 IXA 比较，不得更深。■[修订] ■甲醇溶液的澄清度取本品0.50g，加甲醇10ml，振摇使溶解，如显浑浊，立即与对照液[取标准硫酸钾溶液0.50ml、lmol/L盐酸溶液与新制的氯化钡溶液（l20 3ml，加水至10ml，摇匀，并放置10分钟]比较，不得更浓（供注射用）。■[增订] 硫酸盐取本品0.20g依法检查（附录B ，与标准硫酸钾溶液2.ml制成的对照液比较，不得更浓（0.1% 。 ■有关物质取本品适量精密称定，加甲醇溶解并制成每lml中含5mg的溶液作为供试品溶液（临用新制）；另精密称取4-甲氨基安替比林对照品5mg，置200ml量瓶中，精密加供试品溶液lml用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取安乃近和4--去甲基安乃近对照品适量，用甲醇溶解并稀释制成每lml中分别含25的混合溶液作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法（附录V D 测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（宽pH值使用范围色谱柱适用）；以磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钠6.g，加水1000ml，加三乙胺lml,用氢氧化钠溶液调节pH值至7.0 -甲醇（7525 为流动相；检测波长254nm。取系统适用性试验溶液注液相色谱仪，调节检测灵敏度，使安乃近峰的峰髙为满量程的20%，安乃近峰与4--去甲基安乃近峰的分离度应不小于30。再精密量取供试品溶液与对照溶液各10,注人液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的3.5倍。按外标法以峰面积计算，4-甲氨基安替比林不得过0.5%其他杂质峰面积的和不大于对照溶液中安乃近峰面积（0.5% 供口服用）或 0.2% 供注射用）；杂质总量不得过0.■[修订干燥失重取本品，在105’C干燥至恒重，减失重量应为4.9%5.3% 附录L 。 重金属取本品l.g，置石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿中，加硫酸lml使湿润，缓缓炽灼至硫酸蒸气除尽，放冷，加硝酸0.5ml继续炽灼至氧化氮蒸气除尽后，在500600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干，加水15ml使溶解，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液 pH3.5 2ml与水适量使成25ml依法检查（附录H第一法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.3g精密称定，加乙醇与0.01mol/L盐酸溶液各10ml溶解后，立即用碘滴定液 0.05mol/L 滴定（控制滴定速度为每分钟35ml ，至溶液所显的浅黄色在30秒钟内不褪。每lml碘滴定液 0.05mol/L 相当于16.67mg的C13HlN3NaO4S。 【类别解热镇痛药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】安乃近片 安乃近片 Annaijin Pian Metamizole Sodium Tablets本品含安乃近（C13H16N3Na4S?H2O 应为标示量的95.0%?105.0%。 【性状】本品为白色或几乎白色片。 【鉴别】取本品的细粉适量，照安乃近项下的鉴别（1 、 2 项试验，显相同的反应。 【检查】有关物质取本品细粉适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每lml中含安乃近5mg的溶液，作为供试品溶液（临用新制）；另精密称取4-甲氨基安替比林对照品5mg，置100ml量瓶中，精密加供试品溶液1ml，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇勻，作为对照溶液。照安乃近有关物