布洛分BP2010版翻译.docVIP

布洛芬分子式：C13H18O2 分子量：206.3 CAS：15687-27-1作用与用途：环氧化酶抑制剂；镇痛药；消炎药。剂型布洛芬乳膏；布洛芬凝胶剂；布洛芬口服混悬液布洛芬片布洛芬缓释胶囊布洛芬缓释片 化学名称 （2RS）-2-[4-(2-甲基丙基)苯基]-丙酸。 含量98.5%~101.0%（按干燥品计算）。 鉴别 性状 本品为白色或类白色结晶性粉末或无色结晶。 溶解度 在水中几乎不溶；在丙酮、甲醇和二氯甲烷中易溶，溶于碱金属类氢氧化物和碳酸盐的稀释液。 鉴别 先鉴别A、C项 再鉴别A、B、D项A、熔点75℃~78℃。 B、紫外-可见吸收分光光度法 供试液：称取样品50.0mg，用4g/l的氢氧化试液溶解并稀释到100.0ml。 波长范围：240~300nm，分光光度计带宽1 nm，扫描速度不超过50 nm /分钟。 最大吸收：264nm和272nm。 肩峰：258nm。 吸光度比值： A264/A258=1.20~1.30 A272/A258=1.00~1.10 C、红外吸收光谱 与布洛芬标准品比较 D、薄层色谱供试品溶液：称取样品50mg，用二氯甲烷溶解并稀释到10ml。 对照品溶液：称取50mg布洛芬对照品，用二氯甲烷溶解并稀释到10ml。 硅胶薄层板 流动相：无水醋酸-乙酸乙酯-正己烷（5：24：71,V/V/V）用量：5μl。展距：超过10cm。干燥：在120℃下烘干30min。检测：显色剂为10g/l高锰酸钾硫酸溶液，在120℃下加热20min，然后在365nm的紫外灯下检查。结论：待测溶液色谱的主要斑点的位置、颜色和大小与对照品色谱的主要斑点相似。测试溶液S：取布洛芬2.0g用甲醇溶解，稀释至20ml。溶液的表象：溶液S的颜色是澄清无色的。旋光度：-0.05°～+0.05°。取布洛芬0.50g用甲醇溶解并稀释到20ml。有关物质液相色谱法供试品溶液：取该物质20mg，用2ml乙腈（R1）溶解，然后用流动相A稀释到10ml。对照溶液（a）：取供试品溶液1ml，用流动相A稀释到100ml，然后取上述溶液1.0ml用流动相A稀释到10ml。对照溶液（b）。取1.0ml布洛芬杂质B(CRS)，用乙腈（R1）稀释到10ml（溶液A）。 取20mg布洛芬对照品，用2ml的乙腈（R1）溶解，再加入1ml溶液A，然后用流动相A稀释到10ml。对照溶液（c）：取含有布洛芬杂质A、J、N混合物，用1ml乙腈溶解，用流动相A稀释至5ml。色谱柱：----尺寸：l=0.15m，Ф=4.6mm；----固定相：十八烷基硅烷键合硅胶（5μm）。流动相：----流动相A：取0.5ml的磷酸，340ml乙腈和600ml水混合均匀，用水稀释至1000ml。----流动相B：乙腈。 时间（分钟） 流动相 A(%) 流动相 B(%) 0-25 25-55 55-70 100 100→15 15 0 0→85 85 流速：2ml/min。检测波长：214nm进样量：20μl。杂质鉴别：使用对照溶液（c）得到的峰定位色谱图，确定布洛芬杂质A、J、N的出峰时间。相对保留时间：参照布洛芬（保留时间≈16min）：杂质J≈0.2；杂质N≈0.3；杂质A≈0.9；杂质B≈1.1。系统适用性溶液：峰谷比：最小为1.5，Hp=杂质B的峰高，Hv=杂质B和布洛芬的峰谷高。如有必要，可适当调整流动相A中乙腈的浓度。限度：----杂质A、J、N：对于每一种杂质不得超过对照溶液a的色谱主峰峰面积的1.5倍（0.15%）。----未知杂质：对于每一种杂质不得超过对照溶液a的色谱主峰峰面积的0.5倍（0.05%）。----总杂：不得超过对照溶液a的色谱主峰峰面积的2倍（0.2%）。----可忽略的限度：对照溶液a的色谱主峰峰面积的0.3倍（0.03%）。杂质F气相色谱法：使用规范化的操作过程。甲基化溶液 取1ml N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛和1ml吡啶，用乙酸乙酯稀释至10ml。供试品溶液：取50.0mg样品置于密闭的小瓶中，用1ml乙酸乙酯溶解，再加入1ml甲基化溶液，密闭，在100℃加热20min，然后冷却，在室温氮气流下取出该溶液，然后用5ml乙酸乙酯溶解残留物质。对照溶液（a）：取0.5mg布洛芬杂质F，用乙酸乙酯溶解，并稀释至10ml。对照溶液（b）：取约50.0毫克布洛芬置密封小瓶中，然后加入1.0ml对照溶液（a），再加入1ml甲基化溶液，密闭，在100℃加热20min，然后冷却，在室温氮气流下取出该溶液，然后用5ml乙酸乙酯溶解残留物质。色谱柱：----材质：石英。----规格：l =25m，Ф=0.53mm。----固定相：聚乙二醇20000，膜厚