环境化学实验讲义分析.docVIP

实验一 废水中生化需氧量（BOD5）的测定 一、实验目的 1．掌握水样的采集和处理方法； 2．掌握BOD5的测定原理和操作。 二、实验原理 对于生活污水，取其两份，一份测定当时的溶解氧；另一份在（20±1）下培养5天再测定溶解氧，两者之差即为BOD5。 溶解氧的测定原理是：在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，二价锰先生成白色的Mn(OH)2沉淀，但很快被水中溶解氧氧化为三价或四价的锰，从而将溶解氧固定。在酸性条件下，高价的锰可以将I-氧化为I2，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的I2，即可求出水中溶解氧的含量。 三、仪器和试剂 1．主要仪器 （1）恒温培养箱 （2）溶解氧瓶（200～300mL） 带有磨口玻塞，并具有供水封闭的钟形口。 2．试剂 （1）硫酸锰溶液 称取480g硫酸锰(MnSO4·H2O)溶于水，用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 （2）碱性碘化钾溶液 称取500g氢氧化钠溶解于300～400mL水中，另称取150g碘化钾溶于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL。如有沉淀，放置过夜后，倾出上层清液，储于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。 （3）硫代硫酸钠溶液 称取2.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，储于棕色瓶中。使用前用重铬酸钾标准溶液标定。 6．浓硫酸（ρ=1.84g/mL）。 7．0.5%淀粉溶液 称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸和0.4g氯化锌防腐。 四、操作步骤 1．样品采集 准备好6个溶解氧瓶，用虹吸法把水样转移到溶解氧瓶内，并使水样从瓶口溢出数秒钟。其中3瓶固氧，并测定其溶解氧，另3瓶放在恒温培养箱中培养5天后再测定溶解氧。 2．溶解氧固定 用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。 3．溶解氧的测定 打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL浓硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。 吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续测定至蓝色刚好褪去，并记录硫代硫酸钠溶液用量。 溶解氧（O2，mg/L）= 式中 c——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L； V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL； V0——滴定时所取水样的体积，mL。 注意事项： （1）水样的pH值若超过6.5～7.5范围时，可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节至7，但用量不要超过水样体积的0.5%。 （2）若从水温较低的水域中采集的水样，可遇到含有过饱和溶解氧，此时应将水迅速升温至20左右，充分振摇，以赶出过饱和的溶解氧。 若从水温较高的水浴或污水排放口取得的水样，则应迅速使其冷却至20左右，并充分振摇，使与空气中氧分压接近平衡。工业废水中铬的测定(二苯碳酰二肼分光光度法)一、实验目的 1．掌握二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬和总铬的原理和方法。 2．学习用Microsoft Office Excel求线性回归方程的方法。 二、实验原理 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再进行测定。 三、仪器与试剂 1．仪器 分光光度计。 2．试剂 （1）丙酮。 （2）（1＋1）硫酸。 （3）（1＋1）磷酸。 （4）2g/L氢氧化钠溶液。 （5）氢氧化锌共沉淀剂 称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。将两溶液混合。 （6）40g/L高锰酸钾溶液。 （7）铬标准贮备液 称取于120干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 （8）铬标准使用液 吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.000g六价铬。使用当天配制。 （9）200g/L尿素溶液。 （10）20g/L亚硝酸钠溶液。 （11）二苯碳酰二肼溶液 称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。 （12）硝酸。 （13）硫酸（ρ=1.84g/mL）。 （14）三氯甲烷。 （15）（1＋1）氨水。 （16）50g/L铜铁试剂 称取5g铜铁试剂[C6