复合磷酸酯酶水提工艺试验方案 最终版20151019.docx

复合磷酸酯酶水提工艺改进试验方案 1.试验目的 通过对复合磷酸酯酶总效价进行分析，预测水提工序离心后的滤渣可能存在较多有效成分未被提出，导致复合磷酸酯酶成品收率过低的现象，故进行本次试验。 2.试验人员 试验人员 部门 职责 石兴争 生产部 负责方案的审批、统筹实施、控制。各部门间的有效沟通，确保试验顺利进行。 张燕飞 姜国栋 生产部 负责编制修改方案并按照方案内容实施，偏差和纠正措施的制定、实施、试验结果分析并汇成试验报告。 徐爱琳 质量管理部 负责样品及时检测、检验结果的分析。 周菊 黄海制药质量部 负责方案的审核、实施跟踪及试验报告的审核。 3.试验内容 3.1考察大麦芽根粉一次提取滤渣通过不同浸泡时间再次离心，对母液效价的影响。 3.1.1任取复合磷酸酯酶水提工序当天生产批次1批，测定本批提取母液体积及效价，并称量本批大麦芽根滤渣重量,及其干燥失重。 3.1.2分别取3.1.1提取后滤渣300克，分别投入5个1000ml烧杯中，按照重量比1:2的比例加入纯化水混合均匀后浸泡，浸泡时间如下： 0.5小时，即加入纯化水混合均匀后浸泡0.5h后滤出母液。 1小时，即加入纯化水混合均匀后浸泡1h后滤出母液。 3小时，即加入纯化水混合均匀后浸泡3h后滤出母液。 5小时，即加入纯化水混合均匀后浸泡5h后滤出母液。 10小时，即加入纯化水混合均匀后浸泡10h后滤出母液。 3.1.3浸泡结束用离心机滤网同材质的滤布压滤后，测量母液体积并检测其效价。 3.1.4分别对各时间段母液加入适量乙醇，使其酒精度控制在68±2度，记录乙醇加入量。浸泡两小时后提取，检测其湿酶块效价、重量、计算总效价。 3.1.5将试验数据填入下表中： 物料名称 物料编号 投料量 单位效价 总效价 大麦芽根 —— 批号 母液量 母液效价 滤渣重量 滤渣干燥失重 大麦芽根滤渣 水提 醇沉 母液量 效价 总效价 提取率 加乙醇量 液体乙醇浓度 湿酶块单位效价 重量 总效价 滤渣浸泡0.5小时 滤渣浸泡 1小时 滤渣浸泡 3小时 滤渣浸泡 5小时 滤渣浸泡 10小时 3.2将大麦芽根按照原工艺进行两次提取，通过滤渣效价分别计算一次提取率、二次提取率和总提取率。 3.2.1 滤渣未晾干： 3.2.1.1将100克大麦芽根粉加入1000ml的烧杯后添加500ml纯化水混合均匀浸泡10-12h后，用离心机滤网同材质的滤布压滤后,测量母液体积并取样进行效价检测。 3.2.1.2将第一次提取滤渣I称重A，QA对滤渣取样25g，检测滤渣I效价B和干燥失重C。 3.2.1.3再取第一次提取滤渣I 30克，与150ml纯化水加入250ml烧杯中混合浸泡10-12h后，用离心机滤网同材质的滤布压滤后，测量母液体积并取样进行效价检测。 3.2.1.4将第二次提取滤渣II称重D，QA对滤渣取样25克，检测滤渣II效价E和干燥失重F。 3.2.2 滤渣晾干： 3.2.2.1将100克大麦芽根粉加入1000ml的烧杯后添加500ml纯化水混合均匀浸泡10-12h后，用离心机滤网同材质的滤布压滤后,测量母液体积并取样进行效价检测。 3.2.2.2将第一次提取滤渣I晾干后称重a，QA对滤渣取样25克，检测滤渣效价b和干燥失重c。 3.2.2.3再取晾干后的滤渣I 30克，与150ml纯化水加入250ml烧杯中混合浸泡10-12h后，用离心机滤网同材质的滤布压滤后，测量母液体积并取样进行效价检测。 3.2.2.4将第二次提取滤渣II晾干后称重d，QA对滤渣取样25克，检测滤渣效价e和干燥失重f。 3.2.3 提取率计算（晾干）： 3.2.3.1 计算一次提取率=1—〔〔a*b*(1-c)〕/〔投入大麦芽根效价*100*（1-原料干燥失重）〕 *100%〕 3.2.3.2计算二次提取率=1—〔〔d*e*(1-f)〕/〔b*30*（1-c）〕 *100%〕 3.2.3.3总提取率==1—〔〔d*e*(1-f)*a/30〕/〔投入大麦芽根效价*100*（1-原料干燥失重）〕 *100%〕 3.2.3.4滤渣未晾干提取率计算同上。 3.2.4将试验数据填入下表中： 物料名称 物料编号 投料量 单位效价 总效价 大麦芽根 浸泡时间 母液量 母液单位效价 母液总效价 滤渣重量 滤渣干燥失重 滤渣总效价 提取率 第一次水提 第二次水提 总提取率 第一次水提（滤渣晾干） 第二次水提（滤渣晾干） 总提取率 备注：“3.1”考察的重点为大麦芽根一次提取后滤渣中能够再次提取出的效价；“3.2”考察的重点为 大麦芽根一次提取后滤渣中残留效价。  方案实施 时间：2015年10月14-15日 地点：质管部QC理化室 一．考察大麦芽根粉一次提取滤渣通过不同浸泡时间再次离心，对母液效价的影响。 1.1任取复合磷酸酯酶水