高效液相色谱在品分析检测中的应用.docVIP

在食品添加剂分析检测中的应用 随着食品品种和添加剂种类的增加、多种添加剂的复配使用，迫切需要建立多种添加剂 同时快速检测的方法。目前，HPLC 技术是食品添加剂检测的最常用方法；而较这一传统方 法而言，在技术性能上拥有优势的UPLC 得到了更突出的应用。 过量摄入人工合成甜味剂会对人体健康造成伤害。因此，我国对其使用范围和使用量均 有着严格的限定标准。武金忠[2]等建立了白酒中6 种甜味剂（甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿 斯巴甜、甜菊糖苷、纽甜）的UPLC 方法。该法采用ACQUITY UPLC HSS T3 柱（1.8 (m， 2.1 x 100 mm），以乙腈-0.1%甲酸溶液（三乙胺调pH=4.5）为流动相进行梯度洗脱，蒸发光 散射检测器（ELSD）检测，测定一个样品仅需4 min，6 种甜味剂的检出限为6.0～10.0 mg/L。 营养强化剂是指为增强营养成份而加入食品中的天然或者人工合成的属于天然营养素 范围的食品添加剂。营养强化的理论基础是营养素平衡，滥用强化剂不但不能达到增加营养 的目的，反而造成营养失调而有害健康。张荣杰[3]等采用ACQUITY UPLC BEH C18 柱（1.7 (m，2.1 x 50 mm），以甲醇-0.8 g/L 辛烷磺酸钠溶液（冰乙酸调pH= 2.8）为流动相，紫外检 测器于270 nm 处检测，建立了同时测定维生素强化食品中7 种水溶性维生素的UPLC 检测 方法，方法检出限为5～25 ng，回收率为98.1%～100.2%，RSD 为0.17%～0.72%，分析时 间为9 min。 2 在农药残留分析检测中的应用 农药在防治病虫害、去除杂草、控制人畜传染病、提高农产品的产量和质量等方面起着 积极作用。但是，近年来随着农药的大量及不合理使用，食品中的农药残留对人类健康造成 的负面影响也日益严重。因此，对食品中农药残留量的分析检测非常重要。农药残留分析属 于微量至超微量分析范畴，要求检测仪器有非常高的灵敏度；同时，由于其具有种类繁多、 结构复杂等特点，对检测方法的通量和速度也提出了更高的要求。在农残分析检测中，UPLC 与传统的HPLC 相比较，不仅在分离度、灵敏度和分析速度上得到较大提高，而且很大程 度上减少了样品和试剂的消耗量，具有很好的应用前景。 除草剂是农药中的一个大类，目前世界上除草剂品种超过300 个，其产量占化学农药的 40%～50%。储晓刚[4]等采用CQUITY UPLC BEH C18 柱（1.7 (m，2.1 x 100 mm）分离， 以乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，质谱检测器（ESI+/--MRM-MS/MS）检测， 建立了同时测定大豆中14 类共计111 种除草剂的UPLC-MS/MS 检测方法，最高灵敏度达 0.1 (g/kg，11 min 内可完成一次样品检测。 Catherine Ryan[5]等建立了农产品中100 种农药残留的UPLC-MS/MS 检测方法。该法采 用CQUITY UPLC BEH C18 柱（1.7 (m，2.1 x 100 mm），以（A）甲醇/水（1:4 v/v）+5 mM 乙酸胺；（B）甲醇/水（1:4 v/v）+5 mM 乙酸胺为流动相连续梯度洗脱，质谱检测器 （ESI+/--MRM-MS/MS）检测，13.5 min 内完成分析。与HPLC 对比实验显示：采用UPLC 分析能够获得更窄的峰宽和更好的分离度。Taylor 等[6-9]用UPLC-MS 法分别建立了同时检测 草莓中100 种农药残留、果汁中90 种农药残留、水果中64 种农药残留或有毒代谢产物、谷 物为基础的婴儿食品中52 种农药残留等方法。实验结果表明这些方法灵敏、快速、稳定、 可靠。 3 3 在兽药残留分析检测中的应用 随着兽药的种类和应用规模不断增加、人们对兽药残留问题的日益关注及国际间贸易的 需要，使兽药残留分析对象、样本数量和测定难度大大增加。UPLC 简便、快速、灵敏、高 通量等特点使其在兽药残留检测中得到了很好的应用。 抗生素是一类可抵抗致病微生物的药物，在动物饲料中常常被添加。过量的抗生素药物 残留会损害人体健康，其使用范围和在动物食品中的最高残留限量都有着严格的限制。刘正 才[10]等采用CQUITY UPLC BEH C18 柱（1.7 (m，2.1 x 50 mm），以甲醇-5 mM 乙酸胺缓冲 溶液（含0.2%甲酸）为流动相梯度洗脱，质谱检测器（ESI+-MRM-MS/MS）检测，建立了 鳗鱼中26 种喹诺酮类及磺胺类药物残留的快速测定方法，定量限为0.3～0.6 (g/kg，加标回 收率为63%～95%，RSD 为1.0%～10.0%。此外，林可胺类、大环内酯类、硝基呋喃类及氯 霉素类抗生素的UPLC 检测方法也多有报道