固相萃取柱在RoHS指令六价铬检测中的应用总结.doc

固相萃取技术在六价铬检测中的应用 Application of solid phase extraction technique chrome Ⅵ testing 高惠明* 汤振华 蒋琴 周春娣 Gao Huiming Tang Zhenhua ?Jiang Qin ??Zhou Chundi （昆山市产品质量监督检验所，江苏昆山，215300） Kunshan institute supervision Inspection on Product Quality, Jiangsu Kunshan.215300 摘要：欧盟RoHS指令中有害物质包括：Pb、Hg、Cd、Cr6+、PBB和PBDE。而六价铬的检测方法主要有：针对聚合物材料和电子材料的US EPA3060A碱溶提取，采用US EPA7196A比色定量检测。上述方法不能很好地解决深色试样提取液颜色对比色的影响。本文采用固相萃取技术对样品进行处理，从而很好地克服了提取液颜色对比色影响的难题。关键词：六价铬，固相萃取，Abstract: The hazardous substances in the EU ROHS containing: ?Pb、Hg、Cd、Cr6+、PBB and PBDES.?But the examination method of the chrome Ⅵ mainly has: The alkali of US EPA3060A that aims at the polymer materials and the electronics materials , Adopt the US EPA7196A compares the color fixed amount examination. But the above-mentioned method can’t resolve the question that the deep sample extraction color interferes with comparison. This paper present solid phase extraction technique in sample treatment, It greatly overcome the difficulty. Key words: Chrome Ⅵ , Solid phase extraction, Decolor ?1、固相萃取技术的原理： 固相萃取（Solid Phase Extraction , SPE）是一个由柱色谱分离过程、分离机理、固定相和溶剂的选择等组成的试样预处理技术，由液固和液相色谱技术相结合发展而来，与高效液相色谱有许多相似之处。SPE实现了选择性的提取、分离、浓缩三位一体的过程，操作时间短、样品量小、干扰物质少，借助于SPE 可 *作者简介：高惠明，男，1966年出生，高级工程师，本科 以实现：从试样中除去对以后的分析有影响的物质、富集痕量组份、试样脱盐等。 2、固相萃取柱的类型： 常用的固相萃取柱的类型有极性柱、非极性柱、阳离子交换柱、阴离子交换柱、共价型柱等。 极性柱：CN、NH、PSA、COH、Si等， 非极性柱：C18、C8、C2、CH、CN、pH等， 阳离子交换柱：SCX、PRS、CBA等， 阴离子交换柱：SAX、PSA、NH2等， 共价型柱：PBA等。 根据目标化合物性质和样品类型选择合适的固相萃取柱。 3、固相萃取柱填料的选择： 固相萃取技术能否在六价铬检测中应用的关键是萃取柱填料的选择。要选择一种既能对深色试样提取液脱色效果好，同时填料对六价铬又基本无吸附的固相萃取柱。像LC-Si（无键合硅胶）和LC-Florisil（硅酸镁填料）由于脱色能力不理想，不适合在六价铬检测中应用，而像活性碳填料虽然脱色效果好，但是对六价铬又具有较强的吸附性，所以也不适合在六价铬检测中应用。我们通过大量的试验，找到了能同时满足以上二方面要求的填料，试验取得了满意的结果。 4、固相萃取技术在六价铬检测中的运用： 欧盟RoHS指令中有害物质六价铬Cr6+的检测方法主要有：针对聚合物材料和电子材料的US EPA3060A碱溶提取，采用US EPA7196A比色定量检测的方法。然而提取液的颜色是困扰人们六价铬检测的一大难题，简单地采用把未加二苯卡巴肼显色的提取液作为空白的方法，很难得到满意的结果。而采用固相萃取技术操作简单、省时且效果好，回收率高，是较为理想的方法。 1．试验部分 1.1主要试剂 a 硝酸：浓硝酸，分析纯或光谱纯，20℃~25℃避光保存； b 碳酸钠：无水,分析纯20℃~25℃密封保存； c 氢氧化钠：分析纯20℃~25℃密封保存； d 氯化镁：MgCl2