杉木油通用气相色谱法.docVIP

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  • 2017-06-08 发布于重庆
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杉木油通用气相色谱法

杉木油通用气相色色谱法 Q/HCXL2010—08 适用于杉木原油、杉木脑油、杉木脑、杉木焦油的含量测定。 1、含量的测定(毛细管柱气相色谱分析、峰面积百分比法) 2、试剂和材料 3、氢气:纯度大于99.999%(体积分数); 4、高纯氮载气:纯度大于99.999%(质量分数); 5、压缩空气:纯净、无油; 6、所用试剂、仪器 6.1、无水乙醇(分析纯) 清水油、杉木脑、杉木脑油浓度较高时,适量用乙醇溶解,分析数据时删去酒精峰。 6.2、仪器 6.2.1、气相色谱仪:具有分流/不分流进样器及氢火焰离子化检测器。 a 检测限:≤5×10-11g/s nC16 b 控温精度:≤0.2%; 6.2.2、记录系统:积分仪或工作站。 7、试验步骤 7.1、样品的制备 7.2、色谱仪操作条件 色谱仪参照操作条件: 色谱柱: EC-1000 石英毛细管柱 30m×0.25mm×0.25μm ; 柱1500C程序升温 初始温度150℃,初温时间0,升温速率50C/min,终止温度2000C,终温时间20分钟 检测器温度: 2300C 汽化室温度: 2400C 载气流量: 25mL/min 分流比: 30:1 氢气流量 :30mL/min 空气流量: 400mL/min 进样量: 0.1μL 7.3、定性 按色谱仪操作规程及色谱条件进行色谱仪调试,在色谱仪已稳定的情况下抽取一定量的纯物 标准样品 ,进行色谱分析或采用相对保留值追加定性。 7.4、定量测定 在相同的色谱条件下,用微量进行样器抽取一定量的实验样品,进行色谱分析,根据标准样品的保留时间求得试样对应项目的含量。 7.5、结果计算 杉木烯样品纯度和杂质的质量百分含量按式 1 计算或由微处理机直接积分 峰面积百分比法 求得; Xi ×100 式中: Xi—试样中组分i的质量百分含量,%; Ai—组分i的峰面积,cm2。 ∑(Ai) 本标准由漆涛审核 本标准由俞忠华批准实施 江西华晨香料化工有限公司企业检验方法标准 杉木油通用色谱法 Date:: 2010-7-6 Page 1 of 3

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