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- 2017-06-08 发布于重庆
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杉木油通用气相色谱法
杉木油通用气相色色谱法
Q/HCXL2010—08
适用于杉木原油、杉木脑油、杉木脑、杉木焦油的含量测定。
1、含量的测定(毛细管柱气相色谱分析、峰面积百分比法)
2、试剂和材料
3、氢气:纯度大于99.999%(体积分数);
4、高纯氮载气:纯度大于99.999%(质量分数);
5、压缩空气:纯净、无油;
6、所用试剂、仪器
6.1、无水乙醇(分析纯)
清水油、杉木脑、杉木脑油浓度较高时,适量用乙醇溶解,分析数据时删去酒精峰。
6.2、仪器
6.2.1、气相色谱仪:具有分流/不分流进样器及氢火焰离子化检测器。
a 检测限:≤5×10-11g/s nC16
b 控温精度:≤0.2%;
6.2.2、记录系统:积分仪或工作站。
7、试验步骤
7.1、样品的制备
7.2、色谱仪操作条件
色谱仪参照操作条件:
色谱柱: EC-1000 石英毛细管柱 30m×0.25mm×0.25μm ;
柱1500C程序升温
初始温度150℃,初温时间0,升温速率50C/min,终止温度2000C,终温时间20分钟
检测器温度: 2300C
汽化室温度: 2400C
载气流量: 25mL/min
分流比: 30:1
氢气流量 :30mL/min
空气流量: 400mL/min
进样量: 0.1μL
7.3、定性
按色谱仪操作规程及色谱条件进行色谱仪调试,在色谱仪已稳定的情况下抽取一定量的纯物 标准样品 ,进行色谱分析或采用相对保留值追加定性。
7.4、定量测定
在相同的色谱条件下,用微量进行样器抽取一定量的实验样品,进行色谱分析,根据标准样品的保留时间求得试样对应项目的含量。
7.5、结果计算
杉木烯样品纯度和杂质的质量百分含量按式 1 计算或由微处理机直接积分 峰面积百分比法 求得;
Xi ×100
式中:
Xi—试样中组分i的质量百分含量,%;
Ai—组分i的峰面积,cm2。
∑(Ai)
本标准由漆涛审核
本标准由俞忠华批准实施
江西华晨香料化工有限公司企业检验方法标准 杉木油通用色谱法
Date:: 2010-7-6 Page 1 of 3
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