KF反应 KF试剂的主要成分 库仑滴定法 终点指示 终点指示 容量法和电量法的相同点 都是基于KF反应 都要使用卡氏试剂,试剂有单组分和双组分之分 都在密封的滴定池中进行 容量法和电量法的不同 容量法 滴定剂中含有碘 计量原理为体积计量 需要标定卡氏试剂的滴定度 适于固体、液体和气体形式的样品测定 特别适合粘稠样品的测定 电量法 碘是通过阳极氧化在滴定池中电解产生的 计量原理为电量计量 是一种绝对测量方法,不需要标定滴定度 适于液体和气体形式的样品测定 如何选择合适的测定方法? 容量法 0.1 % - 100% 取决于样品量 电量法 0.001-1% (10 μg - 10 mg 的绝对水量) 小结:KF水分测定的优点 方法简单,容易操作 是专一性的测定水份的方法 测量结果准确度高,重现性好。 测量范围宽: 10?g - 100% 分析时间短: 2 -5 minutes 应用范围广:可测定、液体、固体或膏状物 游离水、界面水及结晶水都可测定 参 数 系统设定 参数设置 KF滴定的样品处理技术及取样技巧 取样 样品具有代表性 水分分布越不均匀,取样量应该越大 取样必须尽可能快,样品的水分含量在转移或存储过程不发生改变 进样注意事项 控制进样量 进样后注射器略回抽 易挥发性样品,注射器针尖加橡胶垫密封 一次性将样品吸入到注射器中,然后分次加入到滴定
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