不同预处理方法与不同实验方法配合对鸡蛋壳中钙含量测定的影响分析.doc

不同预处理方法与不同实验方法配合对鸡蛋壳中钙含量测定的影响 应用化学 2009级 杨兰森 指导教师 吴明君 副教授 摘要：分别采用干式灰化法、湿式消化法、直接酸溶法处理鸡蛋壳，并采用EDTA滴定法、酸碱滴定法和高锰酸钾法测定鸡蛋壳中钙含量，利用正交试验对比分析不同预处理方法与不同实验方法配合对鸡蛋壳中钙含量测定的影响，并进行回收率实验找出最佳实验方案。EDTA络合滴定法测定鸡蛋壳样品中的钙含量平均为38.47%，酸碱滴定法测定钙含量为36.51%，高锰酸钾法测定钙含量为38.37%。 关键词：鸡蛋壳、钙含量、测定 Different pretreatment methods and different methods of egg shell with the determination of calcium content Yang Lansen Applied Chemistry, Grade 2009 Directed by WU Mingjun Associate Prof. Ph. D Abstract: were used to dry ashing, wet digestion method, the direct acid treatment of egg shells, and by EDTA titration, pH and potassium permanganate titration method for the determination of calcium in egg shells, the use of orthogonal contrast analysis of different pretreatment methods and different methods of egg shell with the determination of calcium and the recovery test that the best experimental program. EDTA complexometric titration of calcium in egg shell samples was 38.47%, acid-base titration of calcium content of 36.51%, potassium permanganate method for the determination of calcium content of 38.37%. Keywords: egg shell, calcium content, determination 1 前言 人们已发现鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁，蛋壳在生活中来源广泛易得，其中钙 CaCO3 含量高达93% 〔1〕和95%〔3〕。测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法〔4〕、原子吸收法〔5〕等。实验前对配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法进行了比较,其中（KMnO4）氧化-还原滴定法步骤繁琐，原子吸收法测定条件较高，不易于操作，而络合滴定法简便易行，原理简单。因此各实验方法都各有优点和缺点，而在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。目前，常用的预处理方法有干式灰化法（干法）、湿式消化法（湿法）、直接酸溶法等。因此，为寻找较好的实验配合方案，本实验分别采用这几种方法处理蛋壳，采用络合滴定、酸碱滴定、高锰酸钾法按照正交实验测定蛋壳中钙含量，并进行回收率实验，通过比较回收率从中选择最佳的实验配合方案。 2 实验部分 2.1 实验与CaCO3（固体A.R）NaOH；镁溶液（溶解1gMgSO4?7H2O于水中，稀释至200mL）KNO3;6mol·L-1HCl，铬黑T指示剂，1：2三乙醇胺水溶液， NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液（pH 10）， 浓HCl（A.R），NaOH（A.R）, 酚酞指示剂, 邻二苯甲酸氢钾，0.01mol·L-1KMnO4，2.5% NH4 C2O，10%NH3?H2O、浓盐酸（6mol·L－1）1 mol·L-1H2SO4，1：1HCl，0.2%甲基橙，0.1 mol·L-1AgNO3；蔗糖溶液。 2.2 样品处理 干式灰化法：取鸡蛋壳粉0.3g左右，放在马弗内以硝酸钾为助剂，在500℃分解，余烬研磨后用少量浓盐酸浸取后制成试剂，转移到250ml容入瓶备用，（由于实验室没找到马弗炉，实验时将鸡蛋壳粉与硝酸钾混合放在蒸发皿中密闭加热代替）。 湿式消化法：取蛋壳粉0.3g左右放入体积比为3:1:1的硝酸、高