环境空气-硫化氢直接显示分光光度法.docVIP

环境空气-硫化氢的测定 直接显色分光光度法 1.原理 硫化氢气体被空气中硫化氢吸收显色剂直接吸收的同时，发生显色反应，生成一种稳定5-7d的棕黄色化合物，于波长400nm处有最大峰值。空气中氧不干扰测定100ugCr、100ugMn、100mgNO2、10mgSO2对测定无影响，氯气、氯化氢、臭氧干扰测定，可用气体分离管去除约356ugCl2、66ugHCl、42ugO3的干扰。 方法检出限为0.2ugH2S/3ml。当吸收显色剂为3ml，采气流量为0.5L/min，采气时间为60min时，方法检出浓度为0.006mgH2S/m3 2.仪器 2.1吸收管：气泡吸收管 2.2大气采样器（流量0-1L/min） 2.3硫化氢生成反应器（容积约为350ml） 2.4硫化氢反应-吸收装置 2.5分光光度计 2.6气体分离管的制作 3．试剂 3.1 氢氧化钠溶液C（NaOH）=1.5mol/L：称取15.0g氢氧化钠溶解于250ml水中，冷却后，转入250ml塑料瓶中保存。 3.2 硫酸溶液C（H2SO4）=9mol/L：先加入400ml水于2000ml烧杯中，在不断搅拌下，缓慢加入500ml硫酸，待完全冷却后至室温后转入1000ml玻璃瓶中，加水稀释至1000ml，混匀。 3.3 硫酸溶液C（H2SO4）=3mol/L:量取9 mol/L硫酸83.3ml于250ml玻璃瓶中，加水稀释至250ml，混匀。 3.4 硝酸溶液C(HNO3)=7.5mol/L:量取250ml浓硝酸于500ml水中，混匀，转入500ml玻璃瓶中保存。 3.5 淀粉溶液（10g/L）：称取0.5g淀粉于100ml烧杯中，加入50ml沸水，使其溶解，冷却后备用。 3.6 不含结晶水的固体硫化钠：指除含负二价硫外，不含其它硫化物，试剂贮存于干燥器内保存。 3.7 硫标准稀释稳定剂：专门用于配制硫化物标准液。 3.8 空气中硫化氢吸收显色剂： 专门用于吸收显色测定H2S气体，放置阴凉避光处，使用前上下充分振摇3-5次。 3.9 乙酸锌溶液C(Zn(C2H3O2)2·2H2O)=1mol/L：称取220g乙酸锌溶于水，并用水稀释至1000ml，混匀。 3.10 弱碱性水溶液：约取500ml水，用氢氧化纳（1.5mol/L）于硫酸溶液(3mol/L)调至Ph8-10 3.11 碘标准溶液C（1/2I2）=0.05mol/L：称取6.400g碘于250ml烧杯中，加入20g碘化钾，以少量水溶解后移入1000ml棕色容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀，放置阴凉避光处。 3.12 重铬酸钾标准溶液C（1/6K2Cr2O7）=0.05mol/L：准确称取经105-110℃烘干2h，冷却至室温的重铬酸钾2.4530g溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 3.13 硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）≈0.05mol/L：称取12.40g硫代硫酸钠溶于新煮沸并冷却至室温的水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。放置5-7d后标定其准确浓度。 标定方法：于250ml碘量瓶中，加入1g碘化钾、50ml水，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液和5ml硫酸（3mol/L），盖塞摇匀，暗处放置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点，记下硫代硫酸钠标准溶液的用量，同时做空白试验； 硫代硫酸钠标准溶液准确浓度按下式计算： C= 式中：C——硫代硫酸钠标准溶液准确浓度，mol/L； V1、V2——分别为滴定重铬酸钾标准溶液和空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，ml。 3.14 硫化钠标准储备液：称取0.2g无水固体硫化钠溶于100ml弱碱性水中，用 Φ9cm中速定量滤纸过滤于100ml容量瓶中，摇匀，待标定。 标定方法：于250ml碘量瓶中，按顺序加入10ml乙酸锌溶液，10.00ml待 定的硫化钠标准储备液，摇匀。再加入20.00碘标准溶液，用水稀释至60ml，加 入5ml硫酸（3mol/L）， 盖塞摇匀，放置暗处5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色加入 1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点，记下硫代硫酸钠标准溶液的 用量，同时做空白试验。 硫化钠标准储备液准确浓度按下式计算： 硫化物（S2-,mg/L）= 式中：V1、V2——分别为滴定硫化钠标准溶液及空白溶液时，所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml； C——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L 3.15 硫化物标准使用液，准确吸取 一定量标定后的硫化钠标准储备液，放入已 盛有150ml