环境空气铍作业指导书.docxVIP

江苏安捷鹿检测科技有限公司 文件编号 AGST-CG-020 作业指导书 版本序号 第1版第0次修订 页码序号 第PAGE \* Arabic \* MERGEFORMAT2页/共NUMPAGES \* Arabic \* MERGEFORMAT3页 标题 环境空气铍的测定 实施日期 2014- 地址：江苏省昆山市洪湖路777号5号楼3楼 环境空气铍的测定 作业指导书 AGST-CG-020 编订 审核 核准 生效日期  1.目的和适用范围 本标准规定了测定环境空气和废气（含污染源废气）的铍。方法检出限为3*10^-3g。当采样10m3气样的滤膜制备成10ml样品溶液时，最低检出浓度为3*10^-10mg/m3。 2.方法原理 用过氯乙烯滤膜采集颗粒物样品，经干灰化消化或湿法消解制备成样品溶液。铍在石墨炉管中，高温下被原子化，于光路中吸收从铍空心阴极灯发射出的特征谱线（234.9nm），根据特征谱线强度的变化，用原子吸收分光光光度法测定。 3．试剂和材料 本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。 3.1硝酸（HNO3）：优级纯。 3.2盐酸（HCL）：优级纯。 3.3硫酸（H2SO4）:优级纯。 3.4基体改进剂：浓氨水。 3.5过氯乙烯滤膜。 3.6铍标准贮备液，1000mg/l。 购买国家认可的有证标准贮备液。 3.7铍标准中间液，10.00μg/ml 移取5.00ml铍标准贮备液（3.6）于500ml容量瓶中，加入5ml硫酸（3.3），用水稀释至标线，混匀。 3.8铍标准使用液，1.00μg/ml 临用前，吸取10.00ml铍标准中间液（3.7）于100ml容量瓶中，滴加硫酸1.0ml用水稀释至标线。 4仪器 4.1具塞比色管：10ml。 4.2瓷坩埚：30ml。 4.3微量注射器：10、20、50、100~250μl。 4.4总悬浮颗粒物采样器：大流量采样器或中流量采样器。 5采样和样品 用大流量采样器时，以1.1~1.7m3/min的流量采样24h，或采用中流量采样器；滤膜过滤直径为8cm时，以50~150L/min流量，采样20~40m3。用镊子揭去过氯乙烯滤膜的衬纸，将毛面朝上，放入采样夹，拧紧。采样后，用镊子取下滤膜，尘面朝里。对折两次，叠成扇形，夹在原衬纸中间，放回原纸袋中，详细记录采样条件。 6步骤 6.1仪器工作条件 参照仪器的最佳条件进行设置。 6.2标准曲线的绘制 6.2.1取八支10ml具塞比色管，根据样品浓度，按表1选配标准系列。 表1 6.2.2各管以水稀释至标线。 6.2.3依次向石墨炉管中注入标准溶液20μl，基体改进剂10μl。按照所选定的仪器工作条件，逐个测定其峰高，以峰高对铍浓度（ng/ml），绘制标准曲线。 6.3样品的预处理： 6.3.1干灰化消解：取适量样品滤膜置于30ml瓷坩埚中，在马弗炉内，800℃干灰化2h。冷却后，取出用（1+1）盐酸2ml加热溶解灰分，加硫酸250μl，用中速滤纸过滤并用水定容至25ml待测。 6.3.2湿法消解：取适量样品滤膜置于150ml锥形瓶中，加硝酸10ml，硫酸2ml，在电热板上小心加热到溶液冒浓厚白烟，趁热滴加硝酸5~10ml，继续加热至溶液清亮，近干，冷却后，加硫酸250μl及少量水，微热使残渣溶解，用中速定量滤纸过滤到25ml容量瓶中，加水稀释至标线。 6.4样品溶液的测定，按照与标准曲线绘制相同的仪器工作条件进行。 6.5取同批号、等面积空白滤膜，按照样品测定步骤测定空白值。 7结果的表示 实验室样品中金属的浓度C按下式计算： 8.编写依据 《空气和废气监测分析方法》中国环境出版社 第四版 增补版3.2.10.1 原子吸收分光光度法 9.人员要求 检测人员需经培训后考核合格，并持证上岗。