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均勻失水条件下纤维素醚改性薄层水泥浆体水化与硬化历程-实验方案
均匀失水条件下纤维素醚改性薄层水泥浆体水化与硬化历程
1 试验原材料
42.5#普通硅酸盐水泥,粘度分别为50000、100000、200000的HPMC、HEMC和HEC,以下分别记为MC1、MC2和MC3,去离子水。
2实验方案
内掺不同比例的高吸水性惰性物质,如:膨胀珍珠岩、玻化微珠等,模拟纤维素醚改性水泥浆体在均匀失水条件下的水化规律。
2.1采用微量热仪测试水化热、无电极电阻率测定仪测试电阻率等方法,比对研究在不同纤维素醚种类和掺量及复合方式条件下,纤维素醚对水泥体系水化缓凝作用规律。
2.1.1 水化热的测试
(1)纤维素醚种类和掺量对水泥水化热的影响
采用的纤维素醚包括:HPMC、HEMC和HEC,采用单掺和复掺的方式,掺量为0.2%、0.4%、0.6%、0.8%和1.0%,采用美国SETARAM公司生产的C80微量热仪测定水泥浆体72h内的水化放热速率和放热量。(水灰比为0.4,水泥3g,外掺0.2%、0.4%、0.6%、0.8%和1.0%纤维素醚)
(2)高吸水性惰性物质种类和掺量对水泥水化热的影响
采用的高吸水性惰性物质包括:膨胀珍珠岩(0-30目和30-50目)内养护剂和玻化微珠。掺量分别为2%、4%、6%、8%和10%,测定水泥浆体72h内的水化放热速率和放热量。
(3)纤维素醚和高吸水性惰性物质复掺对水泥水化热的影响
结合(1)和(2)实验结果,研究纤维素醚和高吸水性惰性物质复掺对水泥水化热的影响。
2.1.2 电阻率的测试
(1)纤维素醚种类和掺量对水泥水化电阻率的影响
采用的纤维素醚包括:HPMC、HEMC和HEC,采用单掺和复掺的方式,掺量为0.2%、0.4%、0.6%、0.8%和1.0%,采用无电极电阻率仪(electrodeless cement and concrete resistivity tests–Ⅱ,CCR–Ⅱ)测定水泥水化72h的电阻率变化,仪器采用非接触原理,以消除电极极化对测量结果的不利影响。
(2)高吸水性惰性物质种类和掺量对水泥水化电阻率的影响
采用的高吸水性惰性物质包括:膨胀珍珠岩(0-30目和30-50目)内养护剂和玻化微珠。掺量分别为2%、4%、6%、8%和10%,测定水泥浆体72h内的电阻率变化。
(3)纤维素醚和高吸水性惰性物质复掺对水泥水化电阻率的影响
结合(1)和(2)实验结果,研究纤维素醚和高吸水性惰性物质复掺对水泥水化电阻率的影响,测试水泥浆体72h内电阻率随时间的变化规律。
2.1.3 水化过程的热-电性能表征
结合2.1.1和2.1.2实验结果,研究纤维素醚改性水泥浆体水化热与电阻率的关系,从电学和热力学角度观测了浆体性能变化,反映水泥水化过程,研究两种方法之间的关系。
2.2 采用化学分析,XRD,DSC-TG等测试技术测定在不同用水量条件下(水灰比),水泥塑性浆体中各种水化产物的形成和数量。
2.2.1 化学结合水的测定
按W/C=0.5配制水泥净浆,然后密封与塑料袋中,置于恒温恒湿养护箱中养护到规定龄期时用无水乙醇中止水化。测试时将净浆试块破碎成直径<1mm的颗粒,取5g在105℃下烘干2h以除去非化学结合水,然后在1050℃下灼烧至恒重,则化学结合水量可采用公式计算:
W=
式中:
Ww为化学结合水量,%;
M1为硬化水泥灼烧前试样的质量,g;
M2为硬化水泥灼烧后试样的质量,g;
WIL为新鲜水泥烧失量,%;
Ws为外加剂掺量,%。
测试水泥浆体水化30min、1h、3h、6h、12h和24h的化学结合水,表征水泥水化进程。
2.2.2 Ca(OH)2的形成和数量测定
采用XRD、FTIR和TG-DSC-DTG等测试手段测定水化水泥浆体中3h、6h、12h、24h、3d、7d和28d Ca(OH)2,对Ca(OH)2进行定性和定量分析。
2.2.3 孔溶液中Ca2+和纤维素醚数量的测定
考虑到反应试样液相的分离问题,设计的反应体系采用高水灰比,实验采用5:1或6:1。纤维素醚掺量为0.2%、0.4%、0.6%、0.8%和1.0%,水化反应使用水为去离子水,在恒温水浴中进行恒温水化,水化温度为40℃左右,为避免长时间水化试样中水分的蒸发,用表面皿封盖。测定水化30min、60min、90min、120min、150min、180min、210min和240min过程中Ca2+离子浓度的变化。
水化试样的液固分离采用高速离心分离法,收取的分离液相再经定量中速滤纸过滤,然后对滤液进行EDTA滴定或用分光光度计分析。
2.2.4 结合2.2.1、2.2.2和2.2.3实验结果,表征纤维素醚改性水泥浆体中水泥水化产物随时间的变化规律。
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