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过柱子与点板 在实验室的一个多月学习的最多的就是过柱子跟点板了，过柱子与点板其实原理是差不多的，都是根据极性的不同从而达到判别的效果。 过柱子 常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。 选柱子应该是粗长的好柱子长了，相应的塔板数就高。柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。现在见到的柱子径高比一般在 1:5-10 装柱子 装柱子的方法有两种一种是干法装柱，另一种是湿法装柱。湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后，再填入柱子中，然后再加压用淋洗剂走柱子，本法最大的优点是一般柱子装的比较结实，没有气泡。 干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶，然后再轻轻敲打柱子两侧，至硅胶界面不再下降为止，然后再填入硅胶至合适高度，最后再用油泵直接抽，这样就会使得柱子装的很结实。 称量30-70 倍于上样量;如果极难分,也可以用 100 倍量的硅胶书中写硅胶量是样品量的 30-40 倍,具体的选择要具体分析.如果所需组分和杂质分的比较开 是指在所需组分 Rf 在 0.2--0.4,杂质相差 0.1 以上 , 就可以少用硅胶极性小的用乙酸乙酯:石油醚系统;极性较大的用甲醇:系统;极性大的用甲醇:水:正丁醇:醋酸系统.要使所需点在 Rf 值在 0.2-0.3 左右的比较好.常用溶剂的极性顺序:石油醚 环己烷/己烷 苯乙醚 氯仿 乙酸乙酯 正丁醇 丙酮 乙醇 甲醇 水.压实装柱完后,加入更多的石油醚,用双联球或气泵加压,直至流速恒定. 柱床约被压缩至 9/10 体积.无论走常压柱或加压柱,都应进行这一步,可使分 离度提高很多,且可以避免过柱时由于柱床萎缩产生开裂. 用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡。所以如果样品与硅胶的吸附比较强的话，就不容易流出。这样就会发生，后面的点先出，而前面的点后出。这时可以采用氧化铝作固定相。另外，收集的试管大小要以样品量而定，特别是小量样品，如果用大试管，可能一根就收到了三个样品如果都用小试管那工作量又太大。 抽滤抽滤有双重含义，物理术语中抽滤 Leaching 指利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，达到固液分离的目的方法。游戏王术语中的抽滤简单地说来就是一类可以替换手牌的卡片。大多数抽滤都具有压缩卡组的能力，比如常见的各种抽——光抽暗抽D抽八抽龙抽等。 所需装置 布氏漏斗 buchner funnel ，抽滤瓶 suction flask ， 抽滤 胶管，抽气泵，滤纸过程 1、安装仪器,检查布氏漏斗与抽滤瓶之间连接是否紧密，抽气泵连接口是否漏气； 抽滤瓶上配一单孔塞，布氏漏斗安装在塞孔内。漏斗管下端的斜面朝向抽气嘴。但不可靠得太近，以免使滤液从抽气嘴抽走。 2、修剪滤纸，使其略小于布式漏斗，但要把所有的孔都覆盖住，并滴加蒸馏水使滤纸与漏斗连接紧密； 往滤纸上加少量水或溶剂，轻轻开启水龙头，吸去抽滤瓶中部分空气，以使滤纸紧贴于漏斗底上，免得在过滤进有固体从滤纸边沿进入滤液中。 3、打开抽气泵开关，开始抽滤 在抽滤过程中，当漏斗里的固体层出现裂纹时，应用玻璃塞之类的东西将其压紧，堵塞裂纹。如不压紧也会降低抽滤效率 ； 若固体需要洗涤时，可将少量溶剂洒到固体上，静置片刻，再将其抽干。 从漏斗中取出固体时，应将漏斗从抽滤瓶上取下，左手握漏斗管，倒转，用右手“拍击”左手，使固体连同滤纸一起落入洁净的纸片或表面皿上。揭去滤纸，再对固体做干燥处理。 溶液应从抽滤瓶上口倒出。 编辑本段注意事项 1、停止抽滤时先旋开安全瓶上的旋塞恢复常压然后关闭抽气泵 2、当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时要用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗 3、不宜过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀 萃取（Extraction）指利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来的方法。萃取又称溶剂萃取或液液萃取（以区别于固液萃取，即浸取），亦称抽提（通用于石油炼制工业），是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液，实现组分分离的传质分离过程，是一种广泛应用的单元操作。 利用相似相溶原理，萃取有两种方式： 液-液萃取，用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分，溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶，具有选择性的溶解能力，而且必须有好的热稳定性和化学稳定性，并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚；用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃； 用CCl4萃取水中的Br2. 固-液萃取，也叫浸取，用溶剂分离固体混合物中的组分，如用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量；用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。 虽然萃取经