磺胺氯吡嗪钠可溶性粉检验SOP.docVIP

GMP管理文件 题 目 磺胺氯吡嗪钠可溶性粉检验标准操作规程 制 定 审 核 批 准 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 颁发数量 生效日期 分发部门 文件编码 共 3 页 第 1 页 一、目 的：建立磺胺氯吡嗪钠可溶性粉检验的标准操作规程，保证正确操作。 二、依 据：《磺胺氯吡嗪钠可溶性粉内控质量标准》。 三、适用范围：适用于磺胺氯吡嗪钠可溶性粉的检验。 四、责 任 者：QC检验员 五、正 文： 1．检验项目和指标 项目 内控质量标准 性状 本品为淡黄色粉末。 鉴别 1 应符合规定，（2）应呈正反应 溶解性 应全部溶解，不得有浑浊或沉淀产生。 粒度 应符合规定 有关物质 应符合规定 水分 应不得过2.5%。 装量 应为每袋装量98.0g-105.0g，平均装量不少于标示量100g。 外观均匀度 应呈现均匀的色泽，无花纹、色斑。 含量 应为标示量的92.0%～110.0%。 2．检验方法： 除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为纯化水，仪器设备为一般实验室仪器设备。 2.1 性状 取供试品5袋，肉眼在自然光下观察颜色，为淡黄色粉末，则判定该项合格。 2.2 鉴别 2.2.1 溶液与试剂： 题 目 磺胺氯吡嗪钠可溶性粉检验标准操作规程 共 3 页 第 2 页 甲醇 稀盐酸：取盐酸23.4ml，加水稀释至100ml，即得。 0.1mol/L亚硝酸钠溶液：取0.1mol/L亚硝酸钠滴定液，即得。 碱性β-萘酚试液：取β-萘酚0.25g，加氢氧化钠溶液（1→10）10ml使溶解，即得。本液应临用新制。 2.2.2 方法： 1 取本品，加甲醇制成每1ml中含磺胺氯吡嗪钠1mg的溶液，作为供试品溶液；另取磺胺氯吡嗪钠对照品，加甲醇制成每1ml中含磺胺氯吡嗪钠1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各2μl，照有关物质项下的方法试验，供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照品溶液的主斑点相同。 2 取本品约0.5g，加稀盐酸2ml使溶解，必要使缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。 2.2.3 结果判定：上述 1 应符合规定，（2）应呈正反应，则判定该项合格。 2.3 溶解性：取本品15g，加水100ml，搅拌后应全部溶解。则判定该项合格则判定该项合格则判定该项合格则判定该项合格则判定该项合格 2.8 装量：照最低装量法 详见最低装量法标准操作规程 检查, 应为应为每袋装量98.0g-105.0g，平均装量不少于标示量100g。则判定该项合格。 2.9 含量测定: 2.9.1 试剂和溶液 二甲基甲酰胺 氢溴酸溶液（1→2）：取氢溴酸50ml加水使成100ml。 0.1mol/L亚硝酸钠滴定液（详见滴定液配制及标定标准操作规程） 2.9.2 操作步骤：取本品（约相当于磺胺氯吡嗪钠0.5g），精密称定，加水25使溶解，加二甲基甲酰胺15ml，缓缓加入氢溴酸溶液（1→2）40ml，照永停滴定法（详见永停滴定法标准操作规程），用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液 0.1mol/L 相当于32.47mg的C10H8ClN4NaO2S ·H2O。 2.9.3 计算公式 2.9.4 计算公式如下： V：亚硝酸钠滴定液消耗毫升数； F：亚硝酸钠滴定液实际浓度； T：滴定度32.47； M：取供试品的重量。 相对偏差 3．验收规则 V×F×T 0.1×m×标示量 ×100% 供试品含量%