第三章理化检测食用菌灰份总糖.pptVIP

第三章 生物产品 理化指标检测 灰份测定技术 灰份测定技术 灰份测定技术 灰份测定技术 灰份测定技术 2、灰分测定的意义 评判产品的加工精度和产品品质 灰分含量评定产品的级别 灰分含量评定某些其他物质的含量与性能(如胶体的性能可用此来衡量) 判断受污染程度 灰份测定技术 灰份测定技术 灰份测定技术 灰份测定技术 灰份测定技术 灰份测定技术 灰份测定技术 灰份测定技术 炉膛清理 用毛刷仔细清扫炉膛内的灰尘和机械性杂质 样品放入前,温度应事先升到规定的处理温度 将两个坩埚用（1:4）的HCl煮沸1~2小时，洗净晾干 选择合适大小的坩埚 使用的容器大会使称量的误差增大 用FeCl3 + 蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上编号(或用铅笔) 打开马福炉，用坩埚钳夹住坩埚，先放在炉口预热 从干燥器中取出 冷却的坩埚时，开盖时应让空气缓缓进入，以防残灰飞散。 灰份测定技术 灰份测定技术 取水不溶性灰分或总灰分的残留物 加入25ml 0.1mol/L的HCl 小火上轻微煮沸 用无灰滤纸过滤 用热水洗涤至不显酸性为止（或无氯离子反应？？） 将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒重 灰份测定技术 灰份测定技术 可溶性糖类的检测(还原糖\蔗糖\总糖) (一)还原糖的测定 斐林氏法 、铁氰化钾法（结合食用总糖检测时介绍） 高锰酸钾法 萨氏(Somogyi)法 碘量法 （二）蔗糖的测定 蔗糖（无还原性）→果糖+葡萄糖（还原性） 物理法 （三）总糖的测定 非还原性糖→酸水解→还原性单糖 按还原糖法测定 酸 本身存在的还原性单糖 高锰酸钾法 1、原理 待测样(还原糖)与定过量的碱性酒石酸铜溶液反应(还原糖将二价铜还原为氧化亚铜) 过滤，用硫酸铁溶液将沉淀氧化溶解 (三价铁盐被还原为亚铁盐) 用高锰酸钾标准液滴定所产生的亚铁盐 根据高锰酸钾标准溶液消耗量计算得氧化亚铜量，进而得到还原糖量（可查高锰酸钾法糖类检索表） 准确度高，重现性好，准确度和重现性都优于费林法 / 操作复杂、费时 高锰酸钾法 2、仪器与试剂 （1）碱性酒石酸铜甲液 取适量硫酸铜(CuSO4。5H2O)→溶解→ 0.5ml硫酸→加水定容→精制石棉过滤 （2）碱性酒石酸铜乙液 酒石酸钾钠+氢氧化钠→溶解并定容→精制石棉过滤 （3）精制石棉(轮流用几种洗液进行浸泡) 石棉→ 3mol/L盐酸浸泡2~3小时→水洗净→ 10%氢氧化钠浸泡2～3小时→取出，再用碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时→用水洗净→ 3mol/L盐酸浸泡数小时→用水洗净（不呈酸性） →加水振荡（浆状软纤维） →用水浸泡储存 高锰酸钾法 2、仪器与试剂 （4）古氏坩埚（微孔玻璃坩埚） 或垂熔坩埚 （类似抽滤漏斗） （5)0.02mol/L高锰酸钾标准溶液 高锰酸钾→溶解→煮沸20-30min →暗处密闭保存数日→垂融漏斗过滤→棕色瓶保存 配制 标定 称取草酸钠→溶解→硫酸→高锰酸钾溶液滴定 事先120℃干燥1h (自身)粉红色30s不褪 近终点时加热至70 ℃ 空白实验 高锰酸钾法 2、仪器与试剂 计算 ? m----草酸质量，g; V---标定时消耗高锰酸钾溶液的体积，mL； V0---空白消耗高锰酸钾溶液的体积，mL; c---高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L; 134---草酸钠的摩尔质量，g/mol 高锰酸钾法 3、实验步骤 （1）样品处理 取样→溶剂提取→加入碱性酒石酸铜甲液和1mol/L氢氧化钠溶液(澄清剂)→加水定容→静置30min →过滤 取滤液作测定 初滤液舍去 （2）测定 吸取50ml处理后的样品溶液（滤液） →碱性酒石酸铜甲、乙液各25ml →电炉加热→ 加盖/ 4min内沸腾/准确沸腾2min 样品液中含糖25-1000mg 一般进行预备实验 通过改变取样量或稀释倍数达到 加热后颜色??? 高锰酸钾法 3、实验步骤 趁热抽滤→ 60℃热水洗涤烧杯及滤渣→加25ml硫酸铁溶液及25ml水→玻璃棒搅拌→高锰酸钾标准溶液滴定 铺好石棉的古氏坩埚或垂融坩埚 滤渣仍放在坩埚中 氧化亚铜完全溶解 亚铜→铜 铁→亚铁 微红色 （3）空白实验 另取50ml水代替滤液做空白实验 高锰酸钾法 3、实验步骤 （4）计算 还原糖（%） c高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L; V测定用样液消耗高锰酸钾标准溶液体积，ml; V0试剂空白消耗高锰酸钾标准溶液体积，ml; 143.08氧化亚铜的摩尔质量，g/mol; X