气相色谱法测定水中三苯含量_实验报告.docxVIP

毛细管气相色谱法测定废水中三苯含量 中国XX: 化学 20XX年 第XX卷 第X期 2 3 《XXX科学》杂志社XXXXXX XXXXX PRESS中国XX: 化学 20XX年 《XXX科学》杂志社XXXXXX XXXXX PRESS 论 文 论 文 1 气相色谱法测定废水中“三苯” * 引言 “三苯”包括苯、甲苯、二甲苯，是煤焦油蒸馏或石油裂化的产物，常温下即可挥发、形成苯蒸气，其具有爆炸性[1]。苯系污染物已被世界卫生组织确定为强烈致癌物质[2]。苯可以在肝脏和骨髓中进行代谢，长期接触苯可引起骨髓与遗传损害，血象检查可发现白细胞、血小板减少，全血细胞减少与再生障碍性贫血，甚至发生白血病。甲苯进入体内以后约有48%在体内被代谢，经肝脏、脑、肺和肾最后排出体外，在这个过程中会对神经系统产生危害，自愿者实验证明当血液中甲苯浓度达到1250 mg/m3时，接触者的短期记忆能力、注意力持久性以及感觉运动速度均显著降低。二甲苯可经呼吸道、皮肤及消化道吸收，其蒸气经呼吸道进入人体，有部分经呼吸道排出，吸收的二甲苯在体内分布以脂肪组织和肾上腺中最多，后依次为骨髓、脑、血液、肾和肝。高浓度的二甲苯可使食欲丧失、恶心、呕吐和腹痛，有时可引起肝肾可逆性损伤。同时二甲苯也是一种麻醉剂，长期接触可使神经系统功能紊乱。 因此，国家对三苯的含量有着严格的规定： 国标GB5749-2006饮用水的质量标准要求，水中含量：苯≤0.01 mg/L；甲苯≤0.71 mg/L；二甲苯≤ 0.5 mg/L。 三苯含量的测定方法有很多，最主要用气相色谱的方法，它具有操作简单, 定量准确, 分析速度快的特点，是工业生产中质量控制以及环保部门产品检测的有效手段。另外还有分光管度法、紫外光谱法、光离子化检测等等。本实验采用气相色谱法对废水样品中的三苯含量进行定性及定量测定。定量测定采用内标法，此法可以很好地消除背景干扰以及减少人为操作误差，可以迅速、准确地得出实验的结果。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 Agilent4890D型气相色谱仪；氢火焰离子化检测器（FID）；毛细管色谱柱：HP5，以聚氧化硅烷-聚乙二醇为固定相（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；1 μL、5 μL微量进样器；色谱工作站。 苯、甲苯、二甲苯、正己烷均为色谱纯；乙酸乙酯、二硫化碳为分析纯。各组分标准溶液：于6个5-10 mL血清瓶中分别称取苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和正己烷各0.02-0.03 g，加入5.0 mL乙酸乙酯溶解、摇匀，于冰箱内保存。 1.2 GC-FID操作条件 汽化温度为200 ℃；检测器温度为250 ℃；载气（N2）总量为40 mL/min, 分流比为30:1；氢气和空气流量分别为30 mL/min和300 mL/min；程序升温：初始温度40 ℃, 保持2 min，升温速率为20 ℃/min并升至150 ℃；进样量0.5～1 μL。 1.3 样品处理 用移液管准确吸取废水样品100.0 mL至加入150 mL分液漏斗中, 再加入5 μL正己烷和5.0 mL二硫化碳, 充分摇匀, 静止分层约30 min, 弃去水相, 收集二硫化碳的中间部分待测。 1.4 定性和定量 根据色谱保留时间定性,以峰面积定量。 启动仪器，设定色谱分析条件，使仪器进入正常工作状态。待色谱基线平直后依次将正乙烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯的标准溶液进样，记下每种物质的保留时间，作为混合标准以及样品测定的对照定性依据。 注入1 μL混合标准溶液，以各纯组分的保留时间与混合标样中色谱图中各色谱峰对照定性。 并计算以正己烷为基准物的相对定量校正因子fi。 注入1 μL萃取后样品溶液，以各纯组分的保留时间与样品色谱图中各色谱峰对照定性。并依据内标法计算样品含量。 2 结果与分析 2.1 实验条件的选择 2.1.1 样品前处理条件 废水样品的处理过程是类似国家标准执行(GB 11890-89), 选用二硫化碳作萃取剂是因为其比重大,对氢火焰离子化鉴定器的信号微弱, 且对水中苯系物的萃取率较高，GB 11890-89中也以8实验室数据证明二硫化碳萃取方法相比于液上方法有更高的精密度和更好的准确度。但分析纯的二硫化碳中一般含有苯和甲苯等杂质, 影响苯系物的定性、定量[3], 所以要注意其纯度。 对于萃取时间，杨泉[4]通过实验发现,萃取15~45 min的测定结果逐渐增大，45 min后结果趋于稳定无明显区别，而本实验所采用的30 min萃取率可达到约98%以上，从时间成本与测量准确度来看是比较适宜的。 2.1.2 色谱进样条件与柱温选择 本实验用氮所作载气，氢气和空气为检测器燃气和助燃气。实践表明，增大载气流量，保留时间缩短，组分的峰形较为尖锐，