腐植酸合成油基钻井液.docVIP

腐植酸合成腐植酰胺 Ⅰ、根据由酰卤制备腐植酸酰胺制备步骤： 在三口瓶中加入5.0g腐植酸（HA），再加入80 ml二氯甲烷（CH2Cl2）混匀，置于水浴锅中，温度室温即可（25℃左右），加入一过量的氯化亚砜（SOCl2）大概10 ml左右与恒压漏斗中。球形冷凝管端接入尾气吸收装置，尾气吸收用氢氧化钠溶液。尾气由球形管顶端排出。打开搅拌器，把并缓慢滴加氯化亚砜。 主要反应如下： HA-COOH + SOCl2 → HA-COCl + HCl + SO2 保持室温下，反应过夜。 24小时后，另取一单口烧瓶，在其中加入3~6颗沸石，在加入100 ml浓氨水，如图2.4。加热，控制温度，温度不易过高，使其缓慢产生气泡便可，将生成的氨气在球形管中冷却后，接入图2.3中，并且将图2.3的温度计换成玻璃管，插入酰卤液面下。加入0.1 g 4-二甲氨基吡啶（DMAP）强力搅拌。室温下反应即可。同样保持尾气吸收。直至反应到单口烧瓶几乎不产生气体为止。 停止反应，将三口烧瓶卸下，再将装置改成蒸馏装置，蒸馏，并回收39.8℃时的物质，实际上从30℃开始就会有液体蒸馏出，就可以回收，该液体是二氯甲烷（CH2Cl2），可回收下次实验继续使用，继续升温，回收79.8℃是的物质，大约70℃时，又有液体蒸馏出来，该液体是氯化亚砜（SOCl2）可回收。烧瓶中液体快完的时候，就停止蒸馏，利用余热便可将液体全部